Athena www.mit-ivy.com
CAS br. [95-68-1] Proizvodni proces. 2,4-dimetilanilin
CAS naziv: Benzenamine, 2,4-dimetil- Povijesne reference: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Upotrebe: kisela naranča 17, 24. kiselo crvena 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. frakcija spajanja boje leda 29. izravno crvena 126, 168, 264. izravno ljubičica 14. rasprši žuta 11 .
Hrana žuta 12. Hrana crvena 5. Rastvarač žuta 18, 44, 126. Rastvarač naranča 7, 30. Kategorija reakcije: nitro redukcija.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetilanilin. 2,4-dimetilanilin. Britanski prijevod sa njemačkog. Ne u mojoj kolekciji.

U redukcijsku posudu od 10 m3 sa refluksnim kondenzatorom dodato je 1800 L vode, 500 L 20% otopine željeznog klorida i 800 kg oporabljenog željeza u prahu iz prethodne šarže. Miješanje je započeto i otopina je proključala direktnim zagrijavanjem na pari. U roku od 20 sati u reduktor je dodato 2500 L (2800 kg) 4-nitro m-ksilena i 2500 kg gvožđa u prahu, brzina dodavanja je podešena da smjesa ključa, para je bila potrebna samo na početku i na kraju. Para koja isparava iz reduktora kondenzuje se u serpentinskom kondenzatoru i vraća se u reduktor (kroz mikser, pomešan sa 4-nitro m-ksilolom) gde se nitro aditiv razblaži na ovaj način da bi se postigla tiša redukcija. Kada u uzorku kondenzata za ispitivanje nema ksilena, redukcija je gotova i miješa se još 4-5 sati.
Test: Uzimaju se uzorci iz reduktora za destilaciju vodenom parom, ulje iz frakcije mora biti bezbojno i proizvoditi bistru otopinu sa solnom kiselinom.
Ekstrakcija: materijal iz aparata za redukciju utisne se u ekstraktor i obradi sa 6000 L benzena na 60 ° C i promiješa, smjesa se miješa 1 sat i ostavi da odstoji 1 sat. Interfejs između vode i leda utvrđen je potapanjem užeta vezanog za plovak u benzenu, ali plutajući po vodi, tj. Dubini vodoravne površine. Gram regulirane potopne cijevi spušta se ispod izmjerene razine, a gornji sloj benzena utiskuje u rezervoar dušikom. Ova ekstrakcija se provodi 6-7 puta, a ekstrakcija je gotova kada u ekstraktoru ostane samo 3-5 kg ​​m-ksilen amina.
Prva tri ekstrakta specifične težine od oko 0,96, 0,925 i 0,90 šalju se u kotlić za destilaciju benzena, a sljedećih nekoliko ekstrakata specifične težine ispod 0,90 koriste se kao ekstraktori za prvu, drugu i treću ekstrakciju sljedeće šarže. Otopina benzena u ksilenolaminu ostavlja se u spremniku i šalje u kotlić za destilaciju, gdje se benzen isparava i vraća u odjeljak za ekstrakciju na daljnju upotrebu. Ksilenolamin ostaje u kotlu za destilaciju.
Ostatak vodene faze u destilaciji pare u ekstraktoru 4-5 sati da se povrati benzen, a zatim cijela smjesa tlakom zraka u separator vrtne kolone, pod pritiskom na dnu separatora da propušta vodu, propušta brzinu vode da bi željezni oksid pluta, kroz gornji odvod do spremnika gvozdenog mulja, gdje se ispušta otpadna voda.
Nereagirani otpad željeza, teži od željeznog oksida, tone na dno cilindričnog separatora u količini od 800-1000 kg i vraća se u sljedeću seriju kotla za redukciju.
Destilacija: Sirovi proizvod iz destilacijske kolone, nakon uklanjanja benzena, prebacuje se u drugi destilacijski kotlić sa kolonom, gdje se rafinira jednom destilacijom na 20-30 mm i 125-135 ° C. Efikasnost destilacije je 97-98%. Efikasnost destilacije bila je 97-98%.
Ukupni prinos je 90-91%. Nakon destilacije, m-ksilen-4-anilin treba biti bistar i svijetložute boje. Otopina u klorovodičnoj kiselini mora biti bistra.
PB 25624, 1151. ksilidin. Postupak proizvodnje 2,4-ksilen-anilina Devon. (Metoda redukcije željeznog praha) Nije kopirano.
Hemijska tvornica Tianjin Wuyi, Institut za istraživanje boja u Tianjinu. Sažetak malog testa za 2,4-dimetilanilin kao intermedijer limunsko žute boje. [J] Industrija boja, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Postupak: (omjer sastojaka: malo). Dodajte vodu, hlorovodoničnu kiselinu i gvožđe u prahu u bocu od 3000 ml uz uređaj za miješanje i refluks, miješajte 15 minuta, a zatim polako povećavajte temperaturu na 90-98 ℃ i počnite dodavati nitroksid. Ako nitroksid nestane, nastavite dodavati nitroksid, obično u roku od 1,5-2 sata. Nakon dodavanja nitroksida, držite reakciju na gornjoj temperaturi 2-2,5 sata, sve dok žuta osmoza ne nestane i ne osjeti miris nitroksida, reakcija redukcije će doći do kraja. Zatim se ohladi na 40-50 ℃, doda natrijum karbonat i neutrališe do pH 7,5-8, a zatim neutralizovane reaktante izmeri na filter papiru rastvorom alkalnog sulfida.
U 2000 ml tri boce za redukciju reaktanata, prije pritiskanja tikvice ravnog dna za generator vodene pare, praćene ravnim cijevnim kondenzatorom, kondenzator iza nosača destilata, u redukciju boce s tri usta stavio je električno zagrijavanje peći, kada se nosilac destilata u potpunosti premjesti u lijevak za tekućinu da se odvoji u slojeve, izbaci m-ksilen amini i izvaže za analizu.
Hemijska tvornica Tianjin Wuyi, Institut za istraživanje boja u Tianjinu. Sažetak malog testa 2,4-ksilen amina. [J] Industrija boja, 1975, 2, 63. Zbirka instituta Shenyang br. 75067.
Mora se reći: prethodna industrija boja nije bila izvezena, pa je CA nije izvadio, a niko je u Kini do sada nije katalogizirao, tako da Kineski hemijski informativni centar za nju ne zna!