Athena www.mit-ivy.com
Núm. CAS [95-68-1] Procés de producció. 2,4-Dimetilanilina
Nom CAS: Benzenamina, 2,4-dimetil- Referències històriques: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Usos: taronja àcid 17, 24. vermell àcid 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. fracció d’acoblament de tint de gel 29. vermell directe 126, 168, 264. violeta directe 14. dispersar groc 11 .
Aliment groc 12. Aliment vermell 5. Solvent groc 18, 44, 126. Solvent taronja 7, 30. Categoria de reacció: reducció de nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimetilanilina. 2,4-Dimetilanilina. Traducció britànica de l'alemany. No a la meva col·lecció.

En un recipient de reducció de 10 m3 amb condensador de reflux, s’hi van afegir 1800 L d’aigua, 500 L de solució de clorur ferrós al 20% i 800 kg de pols de ferro recuperat de la partida anterior. Es va començar a remoure i la solució es va posar a ebullició per escalfament directe de vapor. En 20 hores es van afegir 2500 L (2800 kg) de 4-nitro m-xilè i 2500 kg de ferro en pols al reductor, la velocitat d’addició es va ajustar per mantenir la barreja bullint, només es requeria vapor al principi i al final. El vapor que s’evapora del reductor es condensa en un condensador serpentí i es retorna al reductor (a través d’un mesclador, barrejat amb 4-nitro m-xilè) on l’additiu nitro es dilueix d’aquesta manera per produir una reducció més silenciosa. Quan la mostra de condensat de prova no conté xilè, la reducció es completa i es remena durant 4-5 hores més.
Prova: es prenen mostres del reductor per a la destil·lació de vapor, l'oli de la fracció ha de ser incolor i produir una solució clara amb àcid clorhídric.
Extracció: el material de l’aparell reductor es pressiona a l’extracció i es tracta amb 6000 L de benzè a 60 ° C i es remou, la barreja es remou durant 1 hora i es deixa reposar durant 1 hora. La interfície entre aigua i gel es va determinar enfonsant una corda lligada a un flotador de benzè però flotant sobre l'aigua, és a dir, la profunditat de la superfície horitzontal. Es baixa un gram de tub d’immersió regulat per sota del nivell mesurat i la capa superior de benzè es prem al dipòsit amb nitrogen. Aquesta extracció es duu a terme de 6 a 7 vegades i l’extracció es completa quan només queden 3-5 kg ​​de m-xilena amina a l’extractor.
Els tres primers extractes amb gravetats específiques d’uns 0,96, 0,925 i 0,90 s’envien al bullidor de destil·lació de recuperació de benzè i els següents extractes amb gravetats específiques inferiors a 0,90 s’utilitzen com a extractants per a la primera, segona i tercera extracció del següent lot. La solució de benzè de xilenolamina es deixa en un dipòsit d’emmagatzematge i s’envia al bullidor de destil·lació, on s’evapora el benzè i es torna a la secció d’extracció per a un ús posterior. La xilenolamina roman a la caldera de destil·lació.
El residu de fase aquosa a la destil·lació de vapor extractor durant 4-5 hores per recuperar benzè i, a continuació, tota la barreja amb pressió d’aire al separador de columnes de jardí, a la pressió al fons del separador per passar aigua, passar la velocitat de l’aigua per fer òxid de ferro flotant, a través de la sortida superior cap a un dipòsit d’emmagatzematge de fangs de ferro, on hi ha la descàrrega d’aigües residuals.
La ferralla de ferro sense reaccionar, més pesada que l'òxid de ferro, s'enfonsa al fons del separador cilíndric en una quantitat de 800-1000 kg i es torna al següent lot de bullidor de reducció.
Destil·lació: el producte cru de la columna de destil·lació, després d’eliminar el benzè, es transfereix a una altra caldera de destil·lació amb una columna, on es refina mitjançant una destil·lació única a 20-30 mm i 125-135 ° C. L'eficiència de destil·lació és del 97-98%. L'eficiència de destil·lació va ser del 97-98%.
El rendiment total és del 90-91%. Després de la destil·lació, la m-xilen-4-anilina ha de ser clara i de color groc clar. La solució en àcid clorhídric hauria de ser clara.
PB 25624, 1151. xilidina. Procés de producció de 2,4-xilè-anilina Devon. (Mètode de reducció de pols de ferro) No s'ha copiat.
Fàbrica de productes químics de Tianjin Wuyi, Tianjin Dye Research Institute. Resum de la petita prova de 2,4-dimetilanilina com a intermedi del groc llimona. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Procediment operatiu: (proporció d’ingredients: lleugerament). Afegiu aigua, àcid clorhídric i pols de ferro en una ampolla de 3000 ml amb agitador i reflux, remeneu-ho durant 15 minuts i, a continuació, augmenteu lentament la temperatura a 90-98 ℃ i comenceu a afegir nitròxid. Si el nitròxid desapareix, continueu afegint el nitroxid, normalment en 1,5-2 hores. Després d’afegir el nitròxid, mantingueu la reacció a la temperatura anterior durant 2-2,5 hores, fins que desaparegui l’osmosi groga i no hi hagi olor a nitròxid, la reacció de reducció arribarà al final. A continuació, refredeu-vos fins a 40-50 ℃, afegiu carbonat de sodi i neutralitzeu a pH 7,5-8 i, a continuació, mesureu els reactius neutralitzats sobre paper de filtre amb una solució de sulfur alcalí.
En 2000 ml de tres ampolles a la reducció dels reactius, abans de prémer un matràs de fons pla per al generador de vapor d’aigua, seguit d’un condensador de tub recte, el condensador darrere d’un portador de destil·lat, a la reducció de l’ampolla de tres boques, poseu un l'escalfament de forns elèctrics, quan el portador del destil·lat es mou completament, es desplaça cap a l'embut líquid per separar-lo en capes, surt amines de m-xilè i es pesa per analitzar-lo.
Fàbrica de productes químics de Tianjin Wuyi, Tianjin Dye Research Institute. Resum de la prova petita de 2,4-xilena amina. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Col·lecció Shenyang Institute núm. 75067.
Cal dir: l'anterior indústria del tint no es va exportar, de manera que CA no la va extreure i fins ara ningú a la Xina l'ha catalogat, de manera que el Centre d'Informació Química de la Xina no en sap.