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CAS-Nr. [95-68-1] Produktionsprozess. 2,4-Dimethylanilin
CAS-Name: Benzolamin, 2,4-Dimethyl- Historische Referenzen: Beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Verwendung: Säureorange 17, 24. Säurerot 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. Eisfarbstoffkupplungsfraktion 29. Direktrot 126, 168, 264. Direktviolett 14. Gelb dispergieren 11 .
Lebensmittel gelb 12. Lebensmittel rot 5. Lösungsmittel gelb 18, 44, 126. Lösungsmittel orange 7, 30. Reaktionskategorie: Nitro-Reduktion.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimethylanilin. 2,4-Dimethylanilin. Britische Übersetzung aus dem Deutschen. Nicht in meiner Sammlung.

In einem 10 m3 Reduktionsgefäß mit einem Rückflusskühler wurden 1800 l Wasser, 500 l 20% ige Eisenchloridlösung und 800 kg zurückgewonnenes Eisenpulver aus der vorherigen Charge zugegeben. Das Rühren wurde gestartet und die Lösung durch direktes Erhitzen mit Dampf zum Kochen gebracht. Innerhalb von 20 Stunden wurden 2500 l (2800 kg) 4-Nitro-m-xylol und 2500 kg Eisenpulver in den Reduktor gegeben, die Zugaberate wurde eingestellt, um die Mischung am Kochen zu halten, Dampf war nur am Anfang und am Ende erforderlich. Der aus dem Reduktor verdampfende Dampf kondensiert in einem Serpentinenkondensator und wird in den Reduktor zurückgeführt (durch einen Mischer, gemischt mit 4-Nitro-m-xylol), wo das Nitroadditiv auf diese Weise verdünnt wird, um eine leisere Reduktion zu erzeugen. Wenn die Testkondensatprobe frei von Xylol ist, ist die Reduktion abgeschlossen und weitere 4 bis 5 Stunden gerührt.
Test: Zur Wasserdampfdestillation werden Proben aus dem Reduktor entnommen, das Öl aus der Fraktion muss farblos sein und mit Salzsäure eine klare Lösung ergeben.
Extraktion: Das Material aus der Reduktionsvorrichtung wird in den Extraktor gepresst und mit 6000 l Benzol bei 60 ° C behandelt und gerührt, die Mischung 1 Stunde gerührt und 1 Stunde stehen gelassen. Die Grenzfläche zwischen Wasser und Eis wurde bestimmt, indem ein Seil, das an einen Schwimmer gebunden war, in Benzol versenkt wurde, aber auf Wasser schwamm, dh die Tiefe der horizontalen Oberfläche. Ein Gramm reguliertes Tauchrohr wird unter den gemessenen Wert abgesenkt und die obere Benzolschicht mit Stickstoff in das Reservoir gedrückt. Diese Extraktion wird 6-7 Mal durchgeführt und die Extraktion ist abgeschlossen, wenn nur 3-5 kg ​​m-Xylolamin im Extraktor verbleiben.
Die ersten drei Extrakte mit spezifischen Gewichten von etwa 0,96, 0,925 und 0,90 werden in den Benzolrückgewinnungsdestillationskessel geschickt, und die nächsten mehreren Extrakte mit spezifischen Gewichten unter 0,90 werden als Extraktionsmittel für die erste, zweite und dritte Extraktion der nächsten Charge verwendet. Die Benzollösung von Xylenolamin wird in einem Lagertank belassen und zum Destillationskessel geschickt, wo das Benzol verdampft und zur weiteren Verwendung in den Extraktionsabschnitt zurückgeführt wird. Das Xylenolamin verbleibt im Destillationskessel.
Der Rückstand der wässrigen Phase in der Extraktor-Wasserdampfdestillation für 4-5 Stunden, um Benzol zurückzugewinnen, und dann die gesamte Mischung mit Luftdruck in den Gartensäulenabscheider, in den Druck in den Boden des Abscheiders, um Wasser durchzulassen, Wassergeschwindigkeit zu passieren Eisenoxid schwimmt durch den oberen Abfluss zu einem Eisenschlamm-Lagertank, wo das Abwasser abgelassen wird.
Der nicht umgesetzte Eisenschrott, der schwerer als das Eisenoxid ist, sinkt in einer Menge von 800-1000 kg auf den Boden des zylindrischen Abscheiders und wird in die nächste Charge des Reduktionskessels zurückgeführt.
Destillation: Das Rohprodukt aus der Destillationskolonne wird nach Entfernung von Benzol in einen anderen Destillationskessel mit einer Kolonne überführt, wo es durch Einzeldestillation bei 20-30 mm und 125-135ºC raffiniert wird. Die Destillationseffizienz beträgt 97-98%. Die Destillationseffizienz betrug 97-98%.
Die Gesamtausbeute beträgt 90-91%. Nach der Destillation sollte m-Xylol-4-anilin klar und hellgelb sein. Die Lösung in Salzsäure sollte klar sein.
PB 25624, 1151. Xylidin. 2,4-Xylol-Anilin-Devon-Produktionsverfahren. (Eisenpulverreduktionsmethode) Nicht kopiert.
Chemische Fabrik Tianjin Wuyi, Tianjin Dye Research Institute. Zusammenfassung des kleinen Tests für 2,4-Dimethylanilin als Zwischenprodukt von Zitronengelb. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Betriebsverfahren: (Zutatenverhältnis: leicht). Wasser, Salzsäure und Eisenpulver in eine 3000-ml-Flasche mit Rühr- und Rückflußgerät geben, 15 Minuten rühren, dann die Temperatur langsam auf 90-98 ° C erhöhen und mit der Zugabe von Nitroxid beginnen. Wenn das Nitroxid verschwindet, fügen Sie das Nitroxid normalerweise innerhalb von 1,5 bis 2 Stunden hinzu. Halten Sie die Reaktion nach Zugabe des Nitroxids 2 bis 2,5 Stunden bei der obigen Temperatur, bis die gelbe Osmose verschwindet und kein Geruch nach Nitroxid mehr auftritt. Die Reduktionsreaktion endet. Dann auf 40-50 ° C abkühlen lassen, Natriumcarbonat zugeben und auf pH 7,5-8 neutralisieren, dann die neutralisierten Reaktanten auf Filterpapier mit Alkalisulfidlösung messen.
In 2000 ml von drei Flaschen in die Reduktion der Reaktanten, bevor ein Flachkolben für Wasserdampferzeuger gedrückt wird, gefolgt von einem geraden Rohrkondensator, der Kondensator hinter einem Destillatträger, in die Reduktion der Drei-Mund-Flasche, ein elektrische Ofenheizung, wenn der Träger des Destillats in vollem Umfang in den Flüssigkeitstrichter gelangt, um in Schichten getrennt zu werden, m-Xylol-Amine herauszunehmen und dann zu analysieren.
Chemische Fabrik Tianjin Wuyi, Tianjin Dye Research Institute. Zusammenfassung des kleinen Tests mit 2,4-Xylolamin. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Sammlung Nr. 75067 des Shenyang Institute.
Es muss gesagt werden: Die vorherige Farbstoffindustrie wurde nicht exportiert, daher hat CA sie nicht extrahiert, und niemand in China hat sie bisher katalogisiert, sodass das China Chemical Information Center nichts davon weiß!