Αθηνά www.mit-ivy.com
Αριθ. CAS [95-68-1] Διαδικασία παραγωγής. 2,4-Διμεθυλανιλίνη
Όνομα CAS: Benzenamine, 2,4-dimethyl- Ιστορικές αναφορές: beil. 11, 1111; Ε1, 483; Ε2, 606; Ε3, 2469; Ε4, 2545.
Χρήσεις: όξινο πορτοκάλι 17, 24. κόκκινο οξύ 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. κλάσμα σύζευξης βαφής πάγου 29. άμεσο κόκκινο 126, 168, 264. άμεσο βιολετί 14. διασκορπισμένο κίτρινο 11 .
Κίτρινο φαγητό 12. Κόκκινο φαγητό 5. Κίτρινο διαλύτη 18, 44, 126. Πορτοκαλί διαλύτη 7, 30. Κατηγορία αντίδρασης: αναγωγή νιτρο.
BIOS 1146, 53. 2,4-Διμεθυλανιλίνη. 2,4-Διμεθυλανιλίνη. Βρετανική μετάφραση από τα γερμανικά. Όχι στη συλλογή μου.

Σε δοχείο αναγωγής 10 m3 με συμπυκνωτή αναρροής, προστέθηκαν 1800 L νερού, 500 L διαλύματος χλωριούχου σιδήρου 20% και 800 kg ανακτημένης σκόνης σιδήρου από την προηγούμενη παρτίδα. Η ανάδευση ξεκίνησε και το διάλυμα αφέθηκε να βράσει με άμεση θέρμανση με ατμό. Μέσα σε 20 ώρες προστέθηκαν στον αναγωγέα 2500 L (2800 kg) 4-νιτρο m-ξυλενίου και 2500 kg σκόνης σιδήρου, ο ρυθμός προσθήκης ρυθμίστηκε για να διατηρήσει το μείγμα βρασμό, απαιτείται ατμός μόνο στην αρχή και στο τέλος. Ο ατμός που εξατμίζεται από τον αναγωγέα συμπυκνώνεται σε έναν ελικοειδή συμπυκνωτή και επιστρέφεται στον αναγωγέα (μέσω ενός μίκτη, αναμιγνύεται με 4-νιτρο m-ξυλένιο) όπου το πρόσθετο νιτρο αραιώνεται με αυτόν τον τρόπο για να παράγει μια πιο αθόρυβη μείωση. Όταν το δείγμα συμπυκνώματος δοκιμής είναι απαλλαγμένο από ξυλόλιο, η αναγωγή ολοκληρώνεται και αναδεύεται για άλλες 4-5 ώρες.
Δοκιμή: Δείγματα λαμβάνονται από τον αναγωγέα για απόσταξη ατμού, το λάδι από το κλάσμα πρέπει να είναι άχρωμο και να παράγει διαυγές διάλυμα με υδροχλωρικό οξύ.
Εκχύλιση: το υλικό από την αναγωγική συσκευή συμπιέζεται στον εκχυλιστή και υποβάλλεται σε επεξεργασία με 6000 L βενζολίου στους 60 ° C και αναδεύεται, το μείγμα αναδεύεται για 1 ώρα και αφήνεται σε ηρεμία για 1 ώρα. Η διασύνδεση μεταξύ νερού και πάγου καθορίστηκε βυθίζοντας ένα σχοινί προσδεμένο σε έναν πλωτήρα βενζολίου αλλά επιπλέοντας στο νερό, δηλαδή το βάθος της οριζόντιας επιφάνειας. Ένα γραμμάριο ρυθμιζόμενου σωλήνα εμβάπτισης χαμηλώνει κάτω από τη μετρούμενη στάθμη, και το άνω στρώμα βενζολίου πιέζεται στη δεξαμενή με άζωτο. Αυτή η εκχύλιση πραγματοποιείται 6-7 φορές και η εκχύλιση ολοκληρώνεται όταν παραμένουν μόνο 3-5 κιλά m-ξυλενο αμίνης στον εκχυλιστή.
Τα πρώτα τρία εκχυλίσματα με ειδικές βαρύτητες περίπου 0,96, 0,925 και 0,90 αποστέλλονται στον βραστήρα απόσταξης ανάκτησης βενζολίου και τα επόμενα αρκετά εκχυλίσματα με συγκεκριμένες βαρύτητες κάτω από 0,90 χρησιμοποιούνται ως εκχυλιστικά για την πρώτη, δεύτερη και τρίτη εκχύλιση της επόμενης παρτίδας. Το διάλυμα βενζολίου της ξυλενολαμίνης αφήνεται σε δεξαμενή αποθήκευσης και αποστέλλεται στον βραστήρα απόσταξης, όπου το βενζόλιο εξατμίζεται και επιστρέφεται στο τμήμα εκχύλισης για περαιτέρω χρήση. Η ξυλενολαμίνη παραμένει στον βραστήρα απόσταξης.
Το υπόλειμμα υδατικής φάσης στην απόσταξη ατμού εξαγωγής για 4-5 ώρες για την ανάκτηση βενζολίου, και στη συνέχεια ολόκληρο το μείγμα με πίεση αέρα στον διαχωριστή στήλης κήπου, στην πίεση στο κάτω μέρος του διαχωριστή για να περάσει νερό, να περάσει ταχύτητα νερού για να γίνει οξείδιο του σιδήρου που επιπλέει, μέσω της άνω ροής προς μια δεξαμενή αποθήκευσης ιλύος σιδήρου, όπου εκκενώνεται το νερό της αποχέτευσης.
Το απόρριμμα σιδήρου που δεν αντέδρασε, βαρύτερο από το οξείδιο του σιδήρου, βυθίζεται στον πυθμένα του κυλινδρικού διαχωριστή σε ποσότητα 800-1000 kg και επιστρέφεται στην επόμενη παρτίδα βραστήρα μείωσης.
Απόσταξη: Το ακατέργαστο προϊόν από τη στήλη απόσταξης, μετά την απομάκρυνση του βενζολίου, μεταφέρεται σε άλλο βραστήρα απόσταξης με στήλη, όπου εξευγενίζεται με απλή απόσταξη στους 20-30 mm και 125-135 ° C. Η απόδοση απόσταξης είναι 97-98%. Η απόδοση απόσταξης ήταν 97-98%.
Η συνολική απόδοση είναι 90-91%. Μετά την απόσταξη, η m-ξυλενο-4-ανιλίνη πρέπει να είναι διαυγής και ανοιχτό κίτρινο χρώμα. Το διάλυμα σε υδροχλωρικό οξύ πρέπει να είναι διαυγές.
ΡΒ 25624, 1151. ξυλιδίνη. Διαδικασία παραγωγής 2,4-ξυλενίου-ανιλίνης Devon. (Μέθοδος μείωσης σκόνης σιδήρου) Δεν αντιγράφηκε.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Περίληψη της μικρής δοκιμής για 2,4-διμεθυλανιλίνη ως ενδιάμεσο κίτρινο λεμόνι. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Διαδικασία λειτουργίας: (αναλογία συστατικών: ελαφρώς). Προσθέστε νερό, υδροχλωρικό οξύ και σκόνη σιδήρου σε μια φιάλη των 3000 ml με συσκευή ανάδευσης και αναρροής, αναδεύστε για 15 λεπτά και στη συνέχεια αυξήστε αργά τη θερμοκρασία στους 90-98 ℃ και αρχίστε να προσθέτετε νιτροξείδιο. Εάν το νιτροξείδιο εξαφανιστεί, συνεχίστε να προσθέτετε το νιτροξείδιο, συνήθως εντός 1,5-2 ωρών. Μετά την προσθήκη του νιτροξειδίου, διατηρήστε την αντίδραση στην παραπάνω θερμοκρασία για 2-2,5 ώρες, έως ότου η κίτρινη όσμωση εξαφανιστεί και δεν υπάρχει μυρωδιά νιτροξειδίου, η αντίδραση αναγωγής θα φτάσει στο τέλος. Στη συνέχεια, ψύξτε στους 40-50 ℃, προσθέστε ανθρακικό νάτριο και εξουδετερώστε σε ρΗ 7,5-8, στη συνέχεια μετρήστε τα εξουδετερωμένα αντιδραστήρια σε διηθητικό χαρτί με διάλυμα αλκαλιθειίου.
Σε 2000 ml τριών φιαλών στη μείωση των αντιδραστηρίων, πριν πιέσετε μια φιάλη επίπεδου πυθμένα για τη γεννήτρια υδρατμών, ακολουθούμενη από έναν συμπυκνωτή ευθείας σωλήνα, τον συμπυκνωτή πίσω από ένα φορέα απόσταξης, στη μείωση της φιάλης τριών στόματος, τοποθετήστε ηλεκτρική θέρμανση κλιβάνου, όταν ο φορέας του αποστάγματος στο σύνολό του, μετακινηθεί στην υγρή χοάνη για να διαχωριστεί σε στρώσεις, βγάζει α-ξυλένιο αμίνες και στη συνέχεια ζυγίζεται για ανάλυση.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Περίληψη της μικρής δοκιμής 2,4-ξυλενο αμίνης. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Συλλογή 75067.
Πρέπει να ειπωθεί: το προηγούμενο Dye Industry δεν εξήχθη, οπότε η CA δεν το εξήγαγε και κανείς στην Κίνα δεν το έχει καταγράψει μέχρι στιγμής, οπότε το Κέντρο Χημικών Πληροφοριών της Κίνας δεν το γνωρίζει!