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CAS No. [95-68-1] Proceso de producción. 2,4-dimetilanilina
Nombre CAS: bencenamina, 2,4-dimetil- Referencias históricas: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Usos: naranja ácido 17, 24. rojo ácido 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. fracción de acoplamiento de tinte de hielo 29. rojo directo 126, 168, 264. violeta directo 14. amarillo disperso 11 .
Amarillo alimentario 12. Rojo alimentario 5. Amarillo disolvente 18, 44, 126. Naranja disolvente 7, 30. Categoría de reacción: reducción nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimetilanilina. 2,4-dimetilanilina. Traducción británica del alemán. No en mi colección.

En un recipiente de reducción de 10 m3 con condensador de reflujo se agregaron 1800 L de agua, 500 L de solución de cloruro ferroso al 20% y 800 kg de polvo de hierro recuperado del lote anterior. Se inició la agitación y la solución se llevó a ebullición mediante calentamiento directo con vapor. En 20 horas se añadieron al reductor 2500 L (2800 kg) de 4-nitro m-xileno y 2500 kg de polvo de hierro, se ajustó la velocidad de adición para mantener la mezcla en ebullición, se requirió vapor solo al principio y al final. El vapor que se evapora del reductor se condensa en un condensador serpentín y se devuelve al reductor (a través de un mezclador, mezclado con 4-nitro m-xileno) donde el aditivo nitro se diluye de esta manera para producir una reducción más silenciosa. Cuando la muestra de condensado de prueba está libre de xileno, la reducción se completa y se agita durante otras 4-5 horas.
Prueba: Se toman muestras del reductor para destilación al vapor, el aceite de la fracción debe ser incoloro y producir una solución clara con ácido clorhídrico.
Extracción: el material del aparato reductor se presiona en el extractor y se trata con 6000 L de benceno a 60 ° C y se agita, la mezcla se agita durante 1 hora y se deja reposar durante 1 hora. La interfaz entre el agua y el hielo se determinó hundiendo una cuerda atada a un flotador en benceno pero flotando sobre el agua, es decir, la profundidad de la superficie horizontal. Se baja un gramo de tubo de inmersión regulado por debajo del nivel medido y la capa superior de benceno se presiona en el depósito con nitrógeno. Esta extracción se lleva a cabo de 6 a 7 veces, y la extracción se completa cuando solo quedan de 3 a 5 kg de m-xileno amina en el extractor.
Los primeros tres extractos con densidades específicas de aproximadamente 0,96, 0,925 y 0,90 se envían a la caldera de destilación de recuperación de benceno, y los siguientes extractos con densidades específicas inferiores a 0,90 se utilizan como extractantes para la primera, segunda y tercera extracciones del siguiente lote. La solución de benceno de xilenolamina se deja en un tanque de almacenamiento y se envía a la caldera de destilación, donde el benceno se evapora y se devuelve a la sección de extracción para su uso posterior. La xilenolamina permanece en la caldera de destilación.
El residuo de la fase acuosa en la destilación de vapor del extractor durante 4-5 horas para recuperar el benceno, y luego toda la mezcla con presión de aire en el separador de columna de jardín, en la presión en el fondo del separador para pasar agua, pasar la velocidad del agua para hacer Óxido de hierro flotante, a través de la salida superior a un tanque de almacenamiento de lodos de hierro, donde se descargan las aguas residuales.
La chatarra de hierro sin reaccionar, más pesada que el óxido de hierro, se hunde hasta el fondo del separador cilíndrico en una cantidad de 800-1000 kg y se devuelve al siguiente lote de caldera de reducción.
Destilación: El producto bruto de la columna de destilación, después de eliminar el benceno, se transfiere a otra caldera de destilación con una columna, donde se refina por destilación simple a 20-30 mm y 125-135 ° C. La eficiencia de la destilación es del 97 al 98%. La eficiencia de la destilación fue del 97 al 98%.
El rendimiento total es del 90 al 91%. Después de la destilación, la m-xileno-4-anilina debe ser transparente y de color amarillo claro. La solución en ácido clorhídrico debe ser transparente.
PB 25624, 1151. xilidina. Proceso de producción de 2,4-xileno-anilina Devon. (Método de reducción de polvo de hierro) No copiado.
Fábrica de productos químicos Tianjin Wuyi, Instituto de investigación de tintes de Tianjin. Resumen de la pequeña prueba de 2,4-dimetilanilina como intermedio del amarillo limón. [J] Dyestuff Industry, 1970, 6/5, 84-85 (62).
Procedimiento operativo: (proporción de ingredientes: levemente). Agregue agua, ácido clorhídrico y polvo de hierro en una botella de 3000 ml con dispositivo de agitación y reflujo, revuelva durante 15 minutos, luego aumente lentamente la temperatura a 90-98 ℃ y comience a agregar nitróxido. Si el nitróxido desaparece, continúe agregando el nitróxido, generalmente dentro de 1,5-2 horas. Después de agregar el nitróxido, mantenga la reacción a la temperatura anterior durante 2-2.5 horas, hasta que la ósmosis amarilla desaparezca y no haya olor a nitróxido, la reacción de reducción llegará al final. Luego enfríe a 40-50 ℃, agregue carbonato de sodio y neutralice a pH 7.5-8, luego mida los reactivos neutralizados en papel de filtro con solución de sulfuro alcalino.
En 2000 ml de tres botellas en la reducción de los reactivos, antes de presionar un matraz de fondo plano para generador de vapor de agua, seguido de un condensador de tubo recto, el condensador detrás de un portador de destilado, en la reducción de la botella de tres bocas, coloque un Calentamiento del horno eléctrico, cuando el portador del destilado en su totalidad, pasar al embudo de líquido para ser separado en capas, m-xileno aminas hacia fuera, y luego pesar para ser analizado.
Fábrica de productos químicos Tianjin Wuyi, Instituto de investigación de tintes de Tianjin. Resumen de la prueba pequeña de 2,4-xileno amina. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Colección del Instituto Shenyang No. 75067.
Hay que decirlo: la industria de tintes anterior no se exportó, por lo que CA no la extrajo, y nadie en China la ha catalogado hasta ahora, ¡así que el Centro de Información Química de China no lo sabe!