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N ° CAS [95-68-1] Processus de production. 2,4-diméthylaniline
Nom CAS: Benzenamine, 2,4-dimethyl- Références historiques: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Utilisations: orange acide 17, 24. rouge acide 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. fraction de couplage glace-colorant 29. rouge direct 126, 168, 264. violet direct 14. jaune dispersé 11 .
Aliment jaune 12. Aliment rouge 5. Solvant jaune 18, 44, 126. Solvant orange 7, 30. Catégorie de réaction: réduction nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-diméthylaniline. 2,4-diméthylaniline. Traduction britannique de l'allemand. Pas dans ma collection.

Dans une cuve de réduction de 10 m3 avec un condenseur à reflux, 1800 L d'eau, 500 L de solution de chlorure ferreux à 20% et 800 kg de poudre de fer récupérée du lot précédent ont été ajoutés. L'agitation a été démarrée et la solution a été portée à ébullition par chauffage direct à la vapeur. Dans les 20 heures, 2500 L (2800 kg) de 4-nitro-m-xylène et 2500 kg de poudre de fer ont été ajoutés au réducteur, la vitesse d'addition a été ajustée pour maintenir le mélange bouillant, de la vapeur n'était nécessaire qu'au début et à la fin. La vapeur qui s'évapore du réducteur se condense dans un condenseur en serpentin et est renvoyée au réducteur (à travers un mélangeur, mélangé avec du 4-nitro m-xylène) où l'additif nitro est dilué de cette manière pour produire une réduction plus silencieuse. Lorsque l'échantillon de condensat d'essai est exempt de xylène, la réduction est terminée et agitée pendant 4 à 5 heures supplémentaires.
Test: Des échantillons sont prélevés dans le réducteur pour la distillation à la vapeur, l'huile de la fraction doit être incolore et produire une solution claire avec de l'acide chlorhydrique.
Extraction: le matériau de l'appareil de réduction est pressé dans l'extracteur et traité avec 6000 L de benzène à 60 ° C et agité, le mélange est agité pendant 1 heure et laissé au repos pendant 1 heure. L'interface entre l'eau et la glace a été déterminée en coulant une corde attachée à un flotteur dans du benzène mais flottant sur l'eau, c'est-à-dire la profondeur de la surface horizontale. Un gramme de tube à immersion régulée est abaissé sous le niveau mesuré et la couche supérieure de benzène est pressée dans le réservoir avec de l'azote. Cette extraction est effectuée 6 à 7 fois et l'extraction est terminée lorsqu'il ne reste que 3 à 5 kg de m-xylène amine dans l'extracteur.
Les trois premiers extraits avec des densités d'environ 0,96, 0,925 et 0,90 sont envoyés à la cuve de distillation de récupération du benzène, et les extraits suivants avec des densités inférieures à 0,90 sont utilisés comme agents d'extraction pour les première, deuxième et troisième extractions du lot suivant. La solution benzénique de xylénolamine est laissée dans un réservoir de stockage et envoyée à la cuve de distillation, où le benzène est évaporé et renvoyé à la section d'extraction pour une utilisation ultérieure. La xylénolamine reste dans la cuve de distillation.
Le résidu de phase aqueuse dans l'extracteur de distillation à la vapeur pendant 4-5 heures pour récupérer le benzène, puis le mélange entier avec pression d'air dans le séparateur de colonne de jardin, dans la pression dans le fond du séparateur pour faire passer l'eau, passer la vitesse de l'eau pour faire oxyde de fer flottant, à travers l'écoulement supérieur vers un réservoir de stockage de boues de fer, où le rejet des eaux usées.
La ferraille n'ayant pas réagi, plus lourde que l'oxyde de fer, coule au fond du séparateur cylindrique en une quantité de 800 à 1000 kg et est renvoyée dans le lot suivant de cuve de réduction.
Distillation: Le produit brut de la colonne de distillation, après élimination du benzène, est transféré dans une autre bouilloire de distillation avec une colonne, où il est raffiné par distillation unique à 20-30 mm et 125-135 ° C. L'efficacité de distillation est de 97 à 98%. L'efficacité de distillation était de 97 à 98%.
Le rendement total est de 90 à 91%. Après distillation, la m-xylène-4-aniline doit être limpide et de couleur jaune clair. La solution d'acide chlorhydrique doit être limpide.
PB 25624, 1151. xylidine. Processus de production de 2,4-xylène-aniline Devon. (Méthode de réduction de la poudre de fer) Non copié.
Usine chimique Tianjin Wuyi, Institut de recherche sur les teintures de Tianjin. Résumé d'un petit test de 2,4-diméthylaniline comme intermédiaire du jaune citron. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Mode opératoire: (ratio d'ingrédients: légèrement). Ajouter de l'eau, de l'acide chlorhydrique et de la poudre de fer dans une bouteille de 3000 ml avec un dispositif d'agitation et de reflux, agiter pendant 15 minutes, puis augmenter lentement la température à 90-98 ℃ et commencer à ajouter du nitroxyde. Si le nitroxyde disparaît, continuez à ajouter le nitroxyde, généralement dans les 1,5 à 2 heures. Après avoir ajouté le nitroxyde, maintenez la réaction à la température ci-dessus pendant 2 à 2,5 heures, jusqu'à ce que l'osmose jaune disparaisse et qu'il n'y ait pas d'odeur de nitroxyde, la réaction de réduction atteindra la fin. Puis refroidir à 40-50 ℃, ajouter du carbonate de sodium et neutraliser à pH 7,5-8, puis mesurer les réactifs neutralisés sur papier filtre avec une solution de sulfure alcalin.
Dans 2000 ml de trois bouteilles dans la réduction des réactifs, avant d'appuyer sur un ballon à fond plat pour générateur de vapeur d'eau, suivi d'un condenseur à tube droit, le condenseur derrière un porteur de distillat, dans la réduction de la bouteille à trois bouches, mettre un chauffage au four électrique, lorsque le porteur du distillat dans son intégralité, se déplace dans l'entonnoir à liquide pour être séparé en couches, les m-xylène amines sortent, puis pèse pour être analysé.
Usine chimique Tianjin Wuyi, Institut de recherche sur les teintures de Tianjin. Résumé du petit test de 2,4-xylène amine. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Collection de l'Institut Shenyang n ° 75067.
Il faut dire: l'ancienne industrie de la teinture n'était pas exportée, donc CA ne l'a pas extraite, et personne en Chine ne l'a cataloguée jusqu'à présent, donc le China Chemical Information Center ne le sait pas!