Athena www.mit-ivy.com
No CAS [95-68-1] Proceso de produción. 2,4-dimetilanilina
Nome CAS: Benzenamina, 2,4-dimetilo- Referencias históricas: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Usos: laranxa ácida 17, 24. vermello ácido 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. fracción de acoplamiento de colorante xeo 29. vermello directo 126, 168, 264. violeta directo 14. disperso amarelo 11 .
Alimentos amarelos 12. Alimentos vermellos 5. Solventos amarelos 18, 44, 126. Solventos laranxa 7, 30. Categoría de reacción: redución de nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimetilanilina. 2,4-dimetilanilina. Traducción británica do alemán. Non na miña colección.

Nunha vasilla redutora de 10 m3 cun condensador de refluxo, engadíronse 1800 L de auga, 500 L de solución de cloruro ferroso ao 20% e 800 kg de po de ferro recuperado do lote anterior. Comezouse a axitar e a solución foi fervendo por calefacción directo por vapor. Dentro das 20 horas engadíronse 2500 L (2800 kg) de 4-nitro m-xileno e 2500 kg de ferro en po ao redutor, axustouse a taxa de adición para manter a mestura fervendo, só se requiría vapor ao comezo e ao final. O vapor que se evapora do redutor condénsase nun condensador de serpentina e devólvese ao redutor (a través dun mesturador, mesturado con 4-nitro m-xileno) onde o aditivo nitro dilúese deste xeito para producir unha redución máis tranquila. Cando a mostra de condensado de proba está libre de xileno, a redución completa e axítase durante outras 4-5 horas.
Proba: as mostras tómanse do redutor para a destilación de vapor, o aceite da fracción debe ser incoloro e producir unha solución clara con ácido clorhídrico.
Extracción: o material do aparello redutor presiónase no extractor e trátase con 6000 L de benceno a 60 ° C e axítase, a mestura remóvese durante 1 hora e déixase repousar durante 1 hora. A interface entre auga e xeo determinouse afundindo unha corda atada a un flotador en benceno pero flotando sobre a auga, é dicir, a profundidade da superficie horizontal. Un gramo de tubo de inmersión regulado baixa baixo o nivel medido e a capa superior de benceno presiónase no depósito con nitróxeno. Esta extracción lévase a cabo 6-7 veces e a extracción é completa cando só quedan 3-5 kg ​​de m-xileno amina no extractor.
Os tres primeiros extractos con gravidades específicas de aproximadamente 0,96, 0,925 e 0,90 envíanse á chaleira de destilación de recuperación de benceno e os seguintes extractos con gravidades específicas inferiores a 0,90 úsanse como extractantes para a primeira, segunda e terceira extracción do seguinte lote. A solución de benceno de xilenolamina déixase nun tanque de almacenamento e envíase á chaleira de destilación, onde se evapora o benceno e volve á sección de extracción para o seu uso posterior. A xilenolamina permanece na chaleira de destilación.
O residuo de fase acuosa na destilación de vapor do extractor durante 4-5 horas para recuperar o benceno e, a continuación, toda a mestura con presión de aire no separador de columnas de xardín, na presión no fondo do separador para pasar a auga, pasar a velocidade da auga para facer óxido de ferro flotando, pola saída superior a un tanque de almacenamento de lodos de ferro, onde se descarga a auga residual.
A chatarra de ferro sen reaccionar, máis pesada que o óxido de ferro, afúndese na parte inferior do separador cilíndrico na cantidade de 800-1000 kg e devólvese ao seguinte lote de caldeira redutora.
Destilación: o produto en bruto da columna de destilación, despois da eliminación do benceno, transfírese a outra chaleira de destilación cunha columna, onde se refina mediante destilación única a 20-30 mm e 125-135 ° C. A eficiencia da destilación é do 97-98%. A eficiencia da destilación foi do 97-98%.
O rendemento total é do 90-91%. Despois da destilación, a m-xileno-4-anilina debe ser clara e de cor amarelo claro. A solución en ácido clorhídrico debe estar clara.
PB 25624, 1151. xilidina. Proceso de produción de 2,4-xileno-anilina Devon. (Método de redución de po de ferro) Non copiado.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Resumo da pequena proba de 2,4-dimetilanilina como intermedio do amarelo limón. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Procedemento operativo: (relación ingrediente: lixeiramente). Engade auga, ácido clorhídrico e po de ferro nunha botella de 3000 ml con axitador e refluxo, remueve durante 15 minutos e logo aumenta lentamente a temperatura a 90-98 90 e comeza a engadir nitróxido. Se o nitróxido desaparece, continúe engadindo o nitróxido, normalmente dentro de 1,5-2 horas. Despois de engadir o nitróxido, manteña a reacción á temperatura anterior durante 2-2,5 horas, ata que desapareza a ósmosis amarela e non haxa cheiro a nitróxido, a reacción de redución chegará ao final. Despois arrefríase ata 40-50 ℃, engade carbonato de sodio e neutraliza a pH 7,5-8, despois mide os reactivos neutralizados en papel de filtro con solución de sulfuro alcalino.
En 2000 ml de tres botellas na redución dos reactivos, antes de presionar un matraz de fondo plano para o xerador de vapor de auga, seguido dun condensador de tubo recto, o condensador detrás dun portador de destilado, na redución da botella de tres bocas, coloque un a calefacción do forno eléctrico, cando o portador do destilado está completamente, móvese ao funil líquido para separalo en capas, saen aminas de m-xileno e logo pesan para ser analizadas.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Resumo da pequena proba de 2,4-xileno amina. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Colección do Instituto Shenyang no 75067.
Hai que dicir: a industria de tintura anterior non se exportou, polo que CA non a extraeu e ninguén en China a catalogou ata agora, polo que o Centro de Información Química de China non o sabe.