Athena www.mit-ivy.com
CAS br. [95-68-1] Proizvodni postupak. 2,4-dimetilanilin
CAS naziv: Benzenamin, 2,4-dimetil- Povijesne reference: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Upotrebe: kiselo narančasta 17, 24. kiselo crvena 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. frakcija spajanja ledene boje 29. izravno crvena 126, 168, 264. izravna ljubičica 14. rasprši žuta 11 .
Hrana žuta 12. Hrana crvena 5. Otapalo žuto 18, 44, 126. Otapalo narančasto 7, 30. Kategorija reakcije: nitro redukcija.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetilanilin. 2,4-dimetilanilin. Britanski prijevod s njemačkog. Ne u mojoj kolekciji.

U redukcijsku posudu od 10 m3 s refluksnim kondenzatorom dodano je 1800 L vode, 500 L 20% -tne otopine željeznog klorida i 800 kg oporabljenog željeza u prahu iz prethodne šarže. Miješanje je započeto i otopina je prokuhana izravnim zagrijavanjem pare. U roku od 20 sati u reduktor je dodano 2500 L (2800 kg) 4-nitro m-ksilena i 2500 kg željeza u prahu, brzina dodavanja prilagođena je da smjesa ključa, para je bila potrebna samo na početku i na kraju. Para koja isparava iz reduktora kondenzira se u serpentinskom kondenzatoru i vraća u reduktor (kroz miješalicu, pomiješanu s 4-nitro m-ksilolom) gdje se nitro aditiv razrjeđuje na taj način da bi se dobio tiši redukcijski spoj. Kad u uzorku kondenzata za ispitivanje nema ksilena, redukcija je gotova i miješa se još 4-5 sati.
Ispitivanje: Uzimaju se uzorci iz reduktora za destilaciju vodenom parom, ulje iz frakcije mora biti bezbojno i mora dati bistru otopinu s klorovodičnom kiselinom.
Ekstrakcija: materijal iz redukcijskog aparata utisne se u ekstraktor i obradi s 6000 L benzena na 60 ° C i promiješa, smjesa se miješa 1 sat i ostavi stajati 1 sat. Sučelje između vode i leda određeno je potapanjem užeta vezanog za plovak u benzenu, ali plutajući po vodi, tj. Dubini vodoravne površine. Gram regulirane potopne cijevi spušta se ispod izmjerene razine, a gornji sloj benzena utiskuje se u spremnik dušikom. Ova se ekstrakcija provodi 6-7 puta, a ekstrakcija je dovršena kada u ekstraktoru ostane samo 3-5 kg ​​m-ksilen amina.
Prva tri ekstrakta specifične težine oko 0,96, 0,925 i 0,90 šalju se u kotlić za destilaciju benzena, a sljedećih nekoliko ekstrakata specifične težine ispod 0,90 koriste se kao ekstraktori za prvu, drugu i treću ekstrakciju sljedeće šarže. Benzenska otopina ksilenolamina ostavlja se u spremniku i šalje u kotlić za destilaciju, gdje se benzen isparava i vraća u odjeljak za ekstrakciju za daljnju upotrebu. Ksilenolamin ostaje u kotlu za destilaciju.
Ostatak vodene faze u destilaciji pare u ekstraktoru 4-5 sati da se oporabi benzen, a zatim cijela smjesa tlakom zraka u separator vrtne kolone, pod pritiskom na dno separatora da propusti vodu, propušta brzinu vode da bi željezov oksid pluta, kroz gornji odljev do spremnika željeznog mulja, gdje se ispušta otpadna voda.
Nereagirani željezni otpad, teži od željezovog oksida, tone na dno cilindričnog separatora u količini od 800-1000 kg i vraća se u sljedeću seriju kotla za redukciju.
Destilacija: Sirovi proizvod iz destilacijske kolone, nakon uklanjanja benzena, prebacuje se u drugi destilacijski kotlić s kolonom, gdje se rafinira jednom destilacijom na 20-30 mm i 125-135 ° C. Učinkovitost destilacije je 97-98%. Učinkovitost destilacije bila je 97-98%.
Ukupni prinos je 90-91%. Nakon destilacije, m-ksilen-4-anilin treba biti bistar i svijetložute boje. Otopina u klorovodičnoj kiselini mora biti bistra.
PB 25624, 1151. ksilidin. Postupak proizvodnje 2,4-ksilen-anilina Devon. (Metoda redukcije željeznog praha) Nije kopirano.
Kemijska tvornica Tianjin Wuyi, Institut za istraživanje boja u Tianjinu. Sažetak malog testa za 2,4-dimetilanilin kao međuprodukt limunsko žute boje. [J] Industrija boja, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Postupak rada: (omjer sastojaka: malo). Dodajte vodu, klorovodičnu kiselinu i željezni prah u bocu od 3000 ml uz uređaj za miješanje i refluks, miješajte 15 minuta, a zatim polako povećavajte temperaturu na 90-98 ℃ i počnite dodavati nitroksid. Ako nitroksid nestane, nastavite dodavati nitroksid, obično u roku od 1,5-2 sata. Nakon dodavanja nitroksida, držite reakciju na gornjoj temperaturi 2-2,5 sata, dok žuta osmoza ne nestane i ne osjeti miris nitroksida, reakcija redukcije će doći do kraja. Zatim se ohladi na 40-50 ° C, doda natrijev karbonat i neutralizira na pH 7,5-8, a zatim neutralizirane reaktante izmjerite na filtarskom papiru otopinom alkalijskog sulfida.
U 2000 ml tri boce za redukciju reaktanata, prije prešanja tikvice s ravnim dnom za generator vodene pare, nakon čega slijedi kondenzator s ravnom cijevi, kondenzator iza nosača destilata, u redukciju boce s tri usta, stavi električno grijanje peći, kada se nosilac destilata u potpunosti premjesti u lijevk za tekućinu da se odvoji u slojeve, izvadi m-ksilen amini i izvaže za analizu.
Kemijska tvornica Tianjin Wuyi, Institut za istraživanje boja u Tianjinu. Sažetak malog testa 2,4-ksilen amina. [J] Industrija boja, 1975, 2, 63. Zbirka instituta Shenyang br. 75067.
Treba reći: prethodna Industrija boja nije bila izvezena, pa je CA nije izvadio, a nitko je u Kini do sada nije katalogizirao, tako da Kineski kemijski informativni centar za nju ne zna!