Athena www.mit-ivy.com
CAS-szám: [95-68-1] Gyártási folyamat. 2,4-dimetil-anilin
CAS neve: Benzenamin, 2,4-dimetil- Történelmi hivatkozások: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Felhasználás: savas narancssárga 17, 24. savvörös 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. jég-festék kapcsoló frakció 29. közvetlen vörös 126, 168, 264. közvetlen ibolya 14. diszperz sárga 11 .
Élelmiszer sárga 12. Élelmiszer vörös 5. Oldószer sárga 18, 44, 126. Oldószer narancssárga 7, 30. Reakció kategória: nitrocsökkentés.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetil-anilin. 2,4-dimetil-anilin. Angol fordítás németből. A gyűjteményemben nincs.

Egy 10 m3-es, visszafolyató hűtővel ellátott redukciós edénybe 1800 liter vizet, 500 liter 20% -os vas-klorid-oldatot és 800 kg előző porból kinyert vasport adunk. A keverést megkezdtük, és az oldatot közvetlen gőzhevítéssel felforraljuk. 20 órán belül 2500 l (2800 kg) 4-nitro-m-xilolt és 2500 kg vasport adtunk a reduktorhoz, az adagolás sebességét úgy állítottuk be, hogy a keverék forrásban maradjon, gőzre csak az elején és a végén volt szükség. A reduktorból elpárologtató gőz szerpentin kondenzátorban kondenzálódik, és visszavezetésre kerül a reduktorba (egy keverőn keresztül, 4-nitro-m-xilollal keverve), ahol a nitro-adalékot így hígítják, hogy csendesebb redukciót eredményezzen. Amikor a teszt kondenzátumminta mentes xiloltól, a redukció befejeződött és további 4-5 órán át keverjük.
Teszt: A reduktorból mintákat veszünk gőz desztillációra, a frakcióból származó olajnak színtelennek kell lennie, és tiszta sósavoldatot kell készítenie.
Kivonás: a redukáló készülék anyagát az extraktorba nyomjuk, és 6000 liter benzollal kezeljük 60 ° C-on, majd keverjük, az elegyet 1 órán át keverjük és 1 órán át állni hagyjuk. A víz és a jég határfelületét úgy határoztuk meg, hogy a benzolban úszóhoz kötött, de vízen úszó kötelet, azaz a vízszintes felület mélységét elsüllyesztettük. Egy gramm szabályozott merülőcsövet engedünk a mért szint alá, és a felső benzolréteget nitrogénnel a tartályba nyomjuk. Ezt az extrakciót 6-7 alkalommal hajtják végre, és az extrakció akkor fejeződik be, amikor az extraktorban csak 3-5 kg ​​m-xilol-amin marad.
Az első három, körülbelül 0,96, 0,925 és 0,90 fajlagos gravitációjú kivonatot a benzol-visszanyeréses desztillációs kannába juttatjuk, a következő néhány, 0,90 alatti fajlagos gravitációjú kivonatot használjuk extraktorként a következő tétel első, második és harmadik extrakciójához. A xilenolamin benzolos oldatát egy tárolótartályban hagyják, és a desztillációs kannába küldik, ahol a benzolt elpárologtatják, és további felhasználás céljából visszavezetik az extrakciós részbe. A xilenolamin a desztillációs kannában marad.
A vizes fázis maradványa az extraktor gőz desztillációjában 4-5 órán át a benzol kinyerése céljából, majd az egész keverék légnyomás mellett a kerti oszlopelválasztóba, a nyomásnak a szeparátor aljába vezetve a vizet, a víz sebességének átadásához lebegő vas-oxid, a felső kifolyón keresztül egy vasiszap-tárolóba, ahol a szennyvíz elvezetésre kerül.
A reagálatlan, a vas-oxidnál nehezebb vashulladék 800-1000 kg mennyiségben a henger alakú elválasztó aljára süllyed, és visszakerül a következő adag redukciós vízforralóba.
Desztillálás: A desztillációs oszlopból származó nyers terméket, a benzol eltávolítása után, egy másik desztillációs edénybe visszük egy oszloppal, ahol egyszeri desztillációval 20-30 mm és 125-135 ° C hőmérsékleten finomítjuk. A desztillációs hatékonyság 97-98%. A desztillációs hatékonyság 97-98% volt.
Az összhozam 90-91%. Desztillálás után az m-xilol-4-anilinnak átlátszónak és világos sárga színűnek kell lennie. A sósavoldatnak tisztanak kell lennie.
PB 25624, 1151. xilidin. 2,4-xilol-anilin Devon előállítási eljárás. (Vaspor-redukciós módszer) Nem másolt.
Tianjin Wuyi Vegyipari Gyár, Tianjin Dye Research Institute. A 2,4-dimetil-anilin mint citromsárga köztitermék kis tesztjének összefoglalása. [J] Színezékipar, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Működési eljárás: (összetevő arány: kissé). Adjunk hozzá vizet, sósavat és vasport egy 3000 ml-es palackba keverés és visszafolyatás közben, keverjük 15 percig, majd lassan emeljük a hőmérsékletet 90-98 ° C-ra, és kezdjük hozzá a nitroxidot. Ha a nitroxid eltűnik, folytassa a nitroxid hozzáadását, általában 1,5-2 órán belül. A nitroxid hozzáadása után a reakciót a fenti hőmérsékleten tartjuk 2-2,5 órán át, amíg a sárga ozmózis eltűnik, és nincs nitroxidszaga, addig a redukciós reakció a végére ér. Ezután hűtsük le 40-50 ℃-ra, adjunk hozzá nátrium-karbonátot, és semlegesítsük pH 7,5-8-ig, majd mértük meg a semlegesített reagenseket szűrőpapíron alkáli-szulfid oldattal.
2000 ml-ben három palackot a reaktánsok redukciójába, mielőtt egy lapos fenekű lombikot nyomnának vízgőz-generátorhoz, majd egy egyenes csöves kondenzátort, a párlathordozó mögötti kondenzátort a háromszájú palack redukciójába tegyen egy az elektromos kemencében történő fűtés, amikor a párlat hordozója teljes egészében beköltözik a folyadéktölcsérbe, hogy rétegekre váljon, m-xilol-aminokat vonjon ki, majd mérje meg az elemzéshez.
Tianjin Wuyi Vegyipari Gyár, Tianjin Dye Research Institute. A 2,4-xilol-amin kis tesztjének összefoglalása. [J] Színezékipar, 1975, 2, 63. Senyangi Intézet Gyűjteménye, 75067.
Azt kell mondani: a korábbi festékipart nem exportálták, ezért a CA nem vonta ki, és Kínában eddig senki sem katalogizálta, ezért a Kínai Vegyipari Információs Központ nem tud róla!