Athena www.mit-ivy.com
CAS No. [95-68-1] Proses produksi. 2,4-Dimetilanilin
Nama CAS: Benzenamine, 2,4-dimethyl- Referensi sejarah: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Kegunaan: acid orange 17, 24. acid red 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. ice-dye coupling fraction 29. direct red 126, 168, 264. direct violet 14. bubarkan kuning 11 .
Makanan kuning 12. Makanan merah 5. Pelarut kuning 18, 44, 126. Jingga pelarut 7, 30. Kategori reaksi: reduksi nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimethylaniline. 2,4-Dimetilanilin. Terjemahan Inggris dari Jerman. Tidak dalam koleksi saya.

Dalam bejana reduksi 10 m3 dengan kondensor refluks, 1800 L air, 500 L larutan besi klorida 20% dan 800 kg bubuk besi yang diperoleh dari batch sebelumnya ditambahkan. Pengadukan dimulai dan larutan dididihkan dengan pemanasan uap langsung. Dalam waktu 20 jam 2500 L (2800 kg) 4-nitro m-xylene dan 2500 kg bubuk besi ditambahkan ke reduktor, kecepatan penambahan diatur untuk menjaga campuran tetap mendidih, uap hanya dibutuhkan pada awal dan akhir. Uap yang menguap dari reduktor mengembun dalam kondensor serpentin dan dikembalikan ke reduktor (melalui mixer, dicampur dengan 4-nitro m-xylene) di mana aditif nitro diencerkan dengan cara ini untuk menghasilkan reduksi yang lebih tenang. Jika sampel kondensat uji bebas dari xilena, reduksi selesai dan diaduk selama 4-5 jam lagi.
Pengujian: Sampel diambil dari reduktor untuk distilasi uap, minyak dari fraksi harus tidak berwarna dan menghasilkan larutan bening dengan asam klorida.
Ekstraksi: bahan dari alat pereduksi ditekan ke dalam ekstraktor dan diolah dengan 6000 L benzene pada suhu 60 ° C dan diaduk, campuran diaduk selama 1 jam dan didiamkan selama 1 jam. Antarmuka antara air dan es ditentukan dengan menenggelamkan tali yang ditambatkan ke pelampung di benzena tetapi mengambang di atas air, yaitu kedalaman permukaan horizontal. Satu gram tabung pencelupan yang diatur diturunkan di bawah tingkat yang diukur, dan lapisan benzena atas ditekan ke dalam reservoir dengan nitrogen. Ekstraksi ini dilakukan 6-7 kali, dan ekstraksi selesai jika hanya tersisa 3-5 kg ​​m-xylene amine di dalam ekstraktor.
Tiga ekstrak pertama dengan berat jenis sekitar 0,96, 0,925 dan 0,90 dikirim ke ketel distilasi pemulihan benzena, dan beberapa ekstrak berikutnya dengan berat jenis di bawah 0,90 digunakan sebagai ekstraktan untuk ekstraksi pertama, kedua dan ketiga dari batch berikutnya. Larutan benzena dari xylenolamine dibiarkan di tangki penyimpanan dan dikirim ke ketel distilasi, di mana benzena diuapkan dan dikembalikan ke bagian ekstraksi untuk digunakan lebih lanjut. Xylenolamine tertinggal di ketel distilasi.
Residu fase berair dalam distilasi uap ekstraktor selama 4-5 jam untuk memulihkan benzena, dan kemudian seluruh campuran dengan tekanan udara ke dalam pemisah kolom taman, di tekanan ke bagian bawah pemisah untuk melewatkan air, melewati kecepatan air untuk membuatnya oksida besi mengambang, melalui aliran keluar atas ke tangki penyimpanan lumpur besi, tempat pembuangan air limbah.
Potongan besi yang tidak bereaksi, lebih berat daripada oksida besi, tenggelam ke dasar pemisah silinder dalam jumlah 800-1000 kg dan dikembalikan ke ketel reduksi berikutnya.
Distilasi: Produk kotor dari kolom distilasi, setelah benzena dikeluarkan, dipindahkan ke ketel distilasi lain dengan kolom, di mana ia dimurnikan dengan distilasi tunggal pada 20-30 mm dan 125-135 ° C. Efisiensi distilasi 97-98%. Efisiensi distilasi 97-98%.
Hasil total 90-91%. Setelah distilasi, m-Xylene-4-aniline harus bening dan berwarna kuning muda. Larutan dalam asam klorida harus jernih.
PB 25624, 1151. xylidine. 2,4-xylene-aniline proses produksi Devon. (Metode reduksi serbuk besi) Tidak disalin.
Pabrik Kimia Tianjin Wuyi, Institut Penelitian Pewarna Tianjin. Ringkasan uji kecil 2,4-Dimethylaniline sebagai perantara kuning lemon. [J] Industri Zat Warna, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Prosedur operasi: (rasio bahan: sedikit). Tambahkan air, asam klorida dan bubuk besi ke dalam botol 3000 ml dengan alat pengaduk dan refluks, aduk selama 15 menit, kemudian naikkan suhu secara perlahan menjadi 90-98 ℃ dan mulailah menambahkan nitroksida. Jika nitroksida menghilang, tambahkan nitroksida, biasanya dalam 1,5-2 jam. Setelah penambahan nitroksida, pertahankan reaksi pada suhu diatas selama 2-2,5 jam, sampai osmosis kuning hilang dan tidak ada bau nitroksida, reaksi reduksi akan mencapai akhir. Kemudian dinginkan hingga 40-50 ℃, tambahkan natrium karbonat dan netralkan hingga pH 7,5-8, kemudian ukur reaktan yang dinetralkan pada kertas saring dengan larutan alkali sulfida.
Dalam 2000 ml tiga botol ke dalam reduksi reaktan, sebelum menekan labu alas datar untuk generator uap air, diikuti dengan kondensor tabung lurus, kondensor di belakang pembawa distilat, dalam pengurangan botol tiga mulut, letakkan pemanas tungku listrik, bila pembawa hasil destilat sudah penuh, pindah ke corong cair untuk dipisahkan menjadi lapisan, m-xylene amine keluar, kemudian ditimbang untuk dianalisis.
Pabrik Kimia Tianjin Wuyi, Institut Penelitian Pewarna Tianjin. Ringkasan uji kecil 2,4-xilen amina. [J] Industri Pewarna, 1975, 2, 63. Koleksi Institut Shenyang No. 75067.
Harus dijawab: Industri Pewarna sebelumnya tidak diekspor, jadi CA tidak mengekstraknya, dan sejauh ini tidak ada seorang pun di China yang mengkatalogkannya, sehingga Pusat Informasi Kimia China tidak mengetahuinya!