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CAS No. [95-68-1] Processo di produzione. 2,4-dimetilanilina
Nome CAS: Benzenamine, 2,4-dimetil- Riferimenti storici: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Usi: arancio acido 17, 24. rosso acido 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. frazione di accoppiamento colorante ghiaccio 29. rosso diretto 126, 168, 264. viola diretto 14. giallo disperso 11 .
Giallo alimentare 12. Rosso alimentare 5. Solvente giallo 18, 44, 126. Solvente arancione 7, 30. Categoria di reazione: riduzione nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetilanilina. 2,4-dimetilanilina. Traduzione britannica dal tedesco. Non nella mia collezione.

In un recipiente di riduzione da 10 m3 con condensatore a riflusso, sono stati aggiunti 1800 L di acqua, 500 L di soluzione di cloruro ferroso al 20% e 800 kg di polvere di ferro recuperata dal lotto precedente. È stata avviata l'agitazione e la soluzione è stata portata a ebollizione mediante riscaldamento a vapore diretto. Entro 20 ore sono stati aggiunti al riduttore 2500 L (2800 kg) di 4-nitro m-xilene e 2500 kg di polvere di ferro, la velocità di aggiunta è stata regolata per mantenere la miscela in ebollizione, il vapore era richiesto solo all'inizio e alla fine. Il vapore che evapora dal riduttore condensa in un condensatore a serpentina e viene restituito al riduttore (attraverso un miscelatore, miscelato con 4-nitro m-xilene) dove l'additivo nitro viene diluito in questo modo per produrre una riduzione più silenziosa. Quando il campione di condensato di prova è privo di xilene, la riduzione è completa e agitata per altre 4-5 ore.
Test: i campioni vengono prelevati dal riduttore per la distillazione a vapore, l'olio dalla frazione deve essere incolore e produrre una soluzione limpida con acido cloridrico.
Estrazione: il materiale proveniente dall'apparato riducente viene pressato nell'estrattore e trattato con 6000 L di benzene a 60 ° C e agitato, la miscela viene agitata per 1 ora e lasciata a riposo per 1 ora. L'interfaccia tra acqua e ghiaccio è stata determinata affondando una fune fissata a un galleggiante in benzene ma galleggiante sull'acqua, cioè la profondità della superficie orizzontale. Un grammo di tubo di immersione regolato viene abbassato al di sotto del livello misurato e lo strato superiore di benzene viene premuto nel serbatoio con azoto. Questa estrazione viene eseguita 6-7 volte e l'estrazione è completa quando nell'estrattore rimangono solo 3-5 kg ​​di m-xilene ammina.
I primi tre estratti con gravità specifica di circa 0,96, 0,925 e 0,90 vengono inviati al bollitore di distillazione per il recupero del benzene, e i successivi numerosi estratti con gravità specifica inferiore a 0,90 vengono utilizzati come estrattori per la prima, seconda e terza estrazione del lotto successivo. La soluzione benzenica di xilenolammina viene lasciata in un serbatoio di stoccaggio e inviata al bollitore di distillazione, dove il benzene viene evaporato e riportato alla sezione di estrazione per un ulteriore utilizzo. La xilenolammina rimane nel bollitore di distillazione.
Il residuo della fase acquosa nella distillazione a vapore dell'estrattore per 4-5 ore per recuperare il benzene, e poi l'intera miscela con la pressione dell'aria nel separatore della colonna del giardino, nella pressione nel fondo del separatore per far passare l'acqua, passare la velocità dell'acqua per fare ossido di ferro galleggiante, attraverso il deflusso superiore ad un serbatoio di stoccaggio fanghi di ferro, dove lo scarico delle acque reflue.
Il rottame di ferro non reagito, più pesante dell'ossido di ferro, affonda sul fondo del separatore cilindrico nella quantità di 800-1000 kg e viene restituito al lotto successivo di bollitore di riduzione.
Distillazione: Il prodotto grezzo dalla colonna di distillazione, previa eliminazione del benzene, viene trasferito in un altro bollitore di distillazione con colonna, dove viene raffinato per singola distillazione a 20-30 mm e 125-135 ° C. L'efficienza di distillazione è del 97-98%. L'efficienza di distillazione era del 97-98%.
La resa totale è del 90-91%. Dopo la distillazione, la m-xilene-4-anilina deve essere limpida e di colore giallo chiaro. La soluzione in acido cloridrico deve essere limpida.
PB 25624, 1151. xilidina. Processo di produzione del 2,4-xilene-anilina Devon. (Metodo di riduzione della polvere di ferro) Non copiato.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Riassunto del piccolo test per la 2,4-dimetilanilina come intermedio del giallo limone. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Procedura operativa: (rapporto ingredienti: leggermente). Aggiungere acqua, acido cloridrico e polvere di ferro in una bottiglia da 3000 ml con dispositivo di agitazione e riflusso, mescolare per 15 minuti, quindi aumentare lentamente la temperatura a 90-98 ℃ e iniziare ad aggiungere nitrossido. Se il nitrossido scompare, continuare ad aggiungere il nitrossido, di solito entro 1,5-2 ore. Dopo aver aggiunto il nitrossido, mantenere la reazione alla temperatura di cui sopra per 2-2,5 ore, finché l'osmosi gialla scompare e non c'è odore di nitrossido, la reazione di riduzione raggiungerà la fine. Quindi raffreddare a 40-50 ℃, aggiungere carbonato di sodio e neutralizzare a pH 7,5-8, quindi misurare i reagenti neutralizzati su carta da filtro con una soluzione di solfuro alcalino.
In 2000 ml di tre bottiglie nella riduzione dei reagenti, prima di premere un pallone a fondo piatto per generatore di vapore acqueo, seguito da condensatore a tubo dritto, il condensatore dietro un portatore di distillato, nella riduzione della bottiglia a tre bocche, mettere un il riscaldamento elettrico del forno, quando il portatore del distillato nel pieno, si trasferisce nell'imbuto liquido per essere separato in strati, m-xilene ammine fuori, e quindi pesare per essere analizzato.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Riepilogo del test piccolo della 2,4-xilene ammina. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Collezione Shenyang Institute No. 75067.
Va detto: la precedente industria dei coloranti non è stata esportata, quindi CA non l'ha estratta, e nessuno in Cina l'ha catalogata finora, quindi il China Chemical Information Center non lo sa!