CAS No. [95-68-1] 생산 공정. 2,4- 디메틸 아닐린

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CAS No. [95-68-1] 생산 공정. 2,4- 디메틸 아닐린
CAS 이름 : Benzenamine, 2,4-dimethyl- 역사적 참고 자료 : beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
용도 : 애시드 오렌지 17, 24. 애시드 레드 8, 26, 26 : 1, 26 : 2, 40, 135, 336. 빙염 커플 링 분획 29. 다이렉트 레드 126, 168, 264. 다이렉트 바이올렛 14. 분산 옐로우 11 .
식품 황색 12. 식품 적색 5. 용매 황색 18, 44, 126. 용매 주황색 7, 30. 반응 범주 : 니트로 환원.
BIOS 1146, 53. 2,4- 디메틸 아닐린. 2,4- 디메틸 아닐린. 독일어에서 영국 번역. 내 컬렉션에 없습니다.
N,N-Dimethylaniline
환류 응축기가있는 10m3 환원 용기에 물 1800L, 20 % 염화철 용액 500L 및 이전 배치에서 회수 된 철 분말 800kg을 첨가했습니다. 교반을 시작하고 용액을 직접 증기 가열에 의해 끓였다. 20 시간 내에 4- 니트로 m- 자일 렌 2500L (2800kg)과 철분 분말 2500kg을 환원기에 첨가하고, 첨가 속도를 조정하여 혼합물을 끓게 유지하고 증기는 처음과 끝에서만 필요했습니다. 환원 기에서 증발하는 증기는 구불 구불 한 응축기에서 응축되고 환원기로 되돌아 가고 (혼합기를 통해 4- 니트로 m- 자일 렌과 혼합) 니트로 첨가제가 이러한 방식으로 희석되어 더 조용한 환원을 생성합니다. 테스트 응축 물 샘플에 자일 렌이 없으면 환원이 완료되고 추가 4-5 시간 동안 교반됩니다.
테스트 : 증기 증류를 위해 환원 기에서 샘플을 채취합니다. 분획의 오일은 무색이어야하며 염산으로 투명한 용액을 생성해야합니다.
추출 : 환원 장치에서 나온 물질을 추출기로 압축하고 60 ° C에서 6000 L의 벤젠으로 처리하고 교반 한 다음 혼합물을 1 시간 동안 교반하고 1 시간 동안 방치합니다. 물과 얼음 사이의 경계면은 벤젠의 부유물에 묶인 로프를 가라 앉히고 물 위에 떠있는, 즉 수평면의 깊이로 결정되었습니다. 조절 된 액침 튜브 1 그램이 측정 된 수준 아래로 내려 가고 상부 벤젠 층이 질소로 저장소에 압착됩니다. 이 추출은 6-7 회 수행되며 추출기에 m- 크실렌 아민이 3-5kg 만 남아 있으면 추출이 완료됩니다.
비중이 약 0.96, 0.925 및 0.90 인 처음 세 가지 추출물은 벤젠 회수 증류 용기로 보내지고, 비중이 0.90 미만인 다음 몇 가지 추출물은 다음 배치의 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 추출을위한 추출 제로 사용됩니다. 자 일레 놀아 민의 벤젠 용액은 저장 탱크에 남겨져 증류 케틀로 보내지며, 여기서 벤젠은 증발되고 추가 사용을 위해 추출 섹션으로 돌아갑니다. 자 일레 놀아 민은 증류 용기에 남아 있습니다.
추출기의 수 성상 잔류 물을 4-5 시간 동안 증기 증류하여 벤젠을 회수 한 다음 공기압과 함께 전체 혼합물을 정원 컬럼 분리기로, 분리기 바닥에 압력을 가하여 물을 통과시키고 물 속도를 통과시켜 만듭니다. 산화철 부유, 상부 유출을 통해 철 슬러지 저장 탱크로 유출되는 폐수.
산화철보다 무거운 미 반응 철 스크랩은 800-1000 kg의 양으로 원통형 분리기의 바닥으로 가라 앉고 다음 배치의 환원 케틀로 돌아갑니다.
증류 : 벤젠을 제거한 후 증류 컬럼에서 나온 조 생성물은 컬럼이있는 다른 증류 용기로 옮겨져 20-30 mm 및 125-135 ° C에서 단일 증류로 정제됩니다. 증류 효율은 97-98 %입니다. 증류 효율은 97-98 %였다.
총 수율은 90-91 %입니다. 증류 후 m-Xylene-4-aniline은 투명하고 밝은 노란색이어야합니다. 염산 용액은 투명해야합니다.
PB 25624, 1151. 자일리 딘. 2,4- 자일 렌-아닐린 데본 생산 공정. (철분 환원법) 복사되지 않음.
천진 우이 화학 공장, 천진 염료 연구소. 레몬 옐로우의 중간체로서 2,4-Dimethylaniline에 대한 소규모 테스트 요약. [J] 염료 산업, 1970, 5/6, 84-85 (62).
작동 절차 : (성분 비율 : 약간). 물, 염산, 철 가루를 3000ml 병에 넣고 교반 환류 장치로 넣고 15 분 동안 저은 다음 천천히 온도를 90-98 ℃로 올린 다음 질산화물을 첨가하기 시작합니다. 질산화물이 사라지면 일반적으로 1.5-2 시간 이내에 질산화물을 계속 추가합니다. 질산화물을 첨가 한 후 황색 삼투가 사라지고 질산화물 냄새가 나지 않을 때까지 위의 온도에서 2 ~ 2.5 시간 동안 반응을 유지하면 환원 반응이 끝납니다. 40 ~ 50 ℃로 식히고 탄산나트륨을 가하여 pH 7.5 ~ 8로 중화시킨 후 여과지에서 중화 된 반응물을 황화 알칼리 용액으로 측정한다.
2000ml의 세 병에 반응물을 환원시키기 전에 수증기 발생기 용 평평한 바닥 플라스크를 누르기 전에 직선 튜브 응축기, 증류수 운반기 뒤에 응축기, 세 개의 입 병을 넣고 전기로 가열, 증류 액의 운반자가 가득 차면 액체 깔때기로 이동하여 층으로 분리되고 m-xylene amines가 나온 다음 계량되어 분석됩니다.
천진 우이 화학 공장, 천진 염료 연구소. 2,4- 자일 렌 아민 소규모 시험 요약. [J] 염료 산업, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
이전 염료 산업은 수출되지 않았기 때문에 CA가 추출하지 않았고 중국의 아무도 카탈로그를 작성하지 않았으므로 중국 화학 정보 센터는 그것에 대해 알지 못합니다!


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