„Athena“ www.mit-ivy.com
CAS Nr. [95-68-1] Gamybos procesas. 2,4-dimetilanilinas
CAS pavadinimas: Benzenaminas, 2,4-dimetil- Istorinės nuorodos: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Naudojimas: rūgštinė oranžinė 17, 24. rūgštinė raudona 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. ledo dažų sujungimo frakcija 29. tiesioginė raudona 126, 168, 264. tiesioginė violetinė 14. disperguoti geltona 11 .
Maistas geltonas 12. Maistas raudonas 5. Tirpiklis geltonas 18, 44, 126. Tirpiklis oranžinis 7, 30. Reakcijos kategorija: nitro redukcija.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetilanilinas. 2,4-dimetilanilinas. Vertimas į britų kalbą iš vokiečių kalbos. Mano kolekcijoje nėra.

Į 10 m3 talpos redukcinį indą su grįžtamuoju kondensatoriumi pridedama 1800 l vandens, 500 l 20% geležies chlorido tirpalo ir 800 kg regeneruotų geležies miltelių iš ankstesnės partijos. Pradėtas maišyti ir tirpalas užvirinamas tiesiogiai kaitinant garais. Per 20 valandų į reduktorių buvo pridėta 2500 l (2800 kg) 4-nitro-m-ksileno ir 2500 kg geležies miltelių, pripildymo greitis buvo sureguliuotas, kad mišinys užvirtų, garų reikėjo tik pradžioje ir pabaigoje. Iš reduktoriaus garuojantys garai kondensuojasi serpentino kondensatoriuje ir grąžinami į reduktorių (per maišytuvą, sumaišytą su 4-nitro-m-ksilenu), kur tokiu būdu atskiedžiamas nitro priedas, kad būtų užtikrinta tylesnė redukcija. Kai tiriamajame kondensato mėginyje nėra ksileno, redukcija baigiama ir maišoma dar 4-5 valandas.
Bandymas: iš reduktoriaus imami mėginiai distiliuojant garais, frakcijos aliejus turi būti bespalvis ir gauti skaidrų vandenilio chlorido rūgšties tirpalą.
Ekstrahavimas: medžiaga iš redukcinio aparato spaudžiama į ekstraktorių, 60 ° C temperatūroje apdorojama 6000 l benzenu ir maišoma, mišinys maišomas 1 valandą ir paliekamas 1 valandą pastovėti. Sąsaja tarp vandens ir ledo buvo nustatyta nuskandinant virvę, pririštą prie plūdės benzene, bet plūduriuojančią ant vandens, ty horizontalaus paviršiaus gylį. Gramas reguliuojamo panardinimo vamzdžio nuleidžiamas žemiau išmatuoto lygio, o viršutinis benzeno sluoksnis azotu prispaudžiamas į rezervuarą. Šis ekstrahavimas atliekamas 6–7 kartus ir ekstrahavimas baigiamas, kai ekstraktoriuje lieka tik 3-5 kg ​​m-ksileno amino.
Pirmieji trys ekstraktai, kurių savitasis gylis yra apie 0,96, 0,925 ir 0,90, siunčiami į benzeno regeneravimo distiliavimo virdulį, o kiti keli ekstraktai, kurių savitasis gylis yra mažesnis nei 0,90, naudojami kaip ekstraktai kitos partijos pirmajam, antram ir trečiam ekstrahavimui. Ksenololamino benzeno tirpalas paliekamas rezervuare ir siunčiamas į distiliavimo virdulį, kur benzenas išgarinamas ir grąžinamas į ekstrahavimo skyrių tolesniam naudojimui. Ksilenolaminas lieka distiliavimo virdulyje.
Vandeninės fazės liekanos ekstrahavimo garų distiliacijoje 4-5 valandas, kad gautų benzeną, o tada visas mišinys su oro slėgiu į sodo kolonos separatorių, slėgiu į separatoriaus dugną praleidžiant vandenį, praleidžia vandens greitį plūduriuojantis geležies oksidas per viršutinį ištekėjimą į geležies dumblo kaupimo rezervuarą, kuriame išleidžiamos nuotekos.
Nereagavęs geležies laužas, sunkesnis už geležies oksidą, 800–1000 kg nugrimzta į cilindrinio separatoriaus dugną ir grąžinamas į kitą redukcinio virdulio partiją.
Distiliavimas: Žalias produktas iš distiliavimo kolonos, pašalinus benzeną, perkeliamas į kitą distiliavimo virdulį su kolona, ​​kur jis išgryninamas vienu distiliacija 20-30 mm ir 125-135 ° C temperatūroje. Distiliavimo efektyvumas yra 97-98%. Distiliavimo efektyvumas buvo 97-98%.
Bendras derlius yra 90-91%. Po distiliavimo m-ksilenas-4-anilinas turi būti skaidrus ir šviesiai geltonos spalvos. Druskos rūgšties tirpalas turi būti skaidrus.
PB 25624, 1151. ksilidinas. 2,4-ksileno-anilino Devono gamybos procesas. (Geležies miltelių redukcijos metodas) Nenukopijuota.
Tianjin Wuyi chemijos fabrikas, Tianjin dažų tyrimų institutas. Nedidelio 2,4-dimetilanilino kaip tarpinio citrinos geltonumo bandymo santrauka. [J] Dažiklių pramonė, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Veikimo procedūra: (ingredientų santykis: šiek tiek). Įpilkite vandens, druskos rūgšties ir geležies miltelių į 3000 ml buteliuką su maišymo ir grįžtamojo šaldymo prietaisu, maišykite 15 minučių, tada lėtai pakelkite temperatūrą iki 90–98 ℃ ir pradėkite dėti nitroksido. Jei nitroksidas išnyksta, tęskite nitroksidą, paprastai per 1,5–2 valandas. Pridėjus nitroksido, reakciją palaikykite aukščiau nurodytoje temperatūroje 2–2,5 val., Kol išnyks geltonasis osmosas ir nebus nitroksido kvapo, redukcijos reakcija pasieks pabaigą. Tada atvėsinkite iki 40–50 ℃, įpilkite natrio karbonato ir neutralizuokite iki pH 7,5–8, tada neutralizuotus reagentus išmatuokite šarminiu sulfido tirpalu ant filtravimo popieriaus.
Prieš paspausdami plokščiadugnę kolbą vandens garų generatoriui, prieš tai paspausdami tiesų vamzdžių kondensatorių, kondensatorių už distiliato laikiklio, į trijų burnų buteliuko reduktorių įdėkite 2000 ml trijų buteliukų į reaktyvų redukciją. elektrinis krosnies šildymas, kai distiliatas nešamas pilnai, persikelia į skystąjį piltuvą, kad būtų atskirtas sluoksniais, pašalintų m-ksileno aminus, ir tada pasverkite, kad būtų galima analizuoti.
Tianjin Wuyi chemijos fabrikas, Tianjin dažų tyrimų institutas. Mažo 2,4-ksileno amino bandymo santrauka. [J] Dažiklių pramonė, 1975, 2, 63. Šenjango instituto kolekcija Nr. 75067.
Reikia pasakyti: ankstesnė dažų pramonė nebuvo eksportuota, todėl CA jos neišgavo, o Kinijoje iki šiol niekas jos nekatalogavo, todėl Kinijos cheminės informacijos centras apie tai nežino!