Athena www.mit-ivy.com
CAS-nr. [95-68-1] Productieproces. 2,4-dimethylaniline
CAS-naam: benzeenamine, 2,4-dimethyl- Historische referenties: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Toepassingen: zuur oranje 17, 24. zuur rood 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. ijs-kleurstof koppelingsfractie 29. direct rood 126, 168, 264. direct violet 14. disperse geel 11 .
Voedsel geel 12. Voedsel rood 5. Oplosmiddel geel 18, 44, 126. Oplosmiddel oranje 7, 30. Reactiecategorie: nitro-reductie.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimethylaniline. 2,4-dimethylaniline. Britse vertaling uit het Duits. Niet in mijn verzameling.

In een reductievat van 10 m3 met terugvloeikoeler werden 1800 L water, 500 L 20% ferrochloride-oplossing en 800 kg teruggewonnen ijzerpoeder uit de vorige batch toegevoegd. Het roeren werd begonnen en de oplossing werd aan de kook gebracht door directe stoomverwarming. Binnen 20 uur werd 2500 L (2800 kg) 4-nitro m-xyleen en 2500 kg ijzerpoeder aan de reductor toegevoegd, de toevoegsnelheid werd aangepast om het mengsel aan de kook te houden, stoom was alleen nodig aan het begin en einde. De stoom die uit de reductor verdampt, condenseert in een serpentinecondensor en wordt teruggevoerd naar de reductor (via een mixer, gemengd met 4-nitro m-xyleen) waar het nitro-additief op deze manier wordt verdund om een ​​stillere reductie te verkrijgen. Wanneer het testcondensaatmonster geen xyleen bevat, is de reductie voltooid en wordt nog eens 4-5 uur geroerd.
Test: Uit de reductor worden monsters genomen voor stoomdestillatie, de olie uit de fractie moet kleurloos zijn en een heldere oplossing opleveren met zoutzuur.
Extractie: het materiaal van het reductieapparaat wordt in de extractor geperst en behandeld met 6000 L benzeen bij 60 ° C en geroerd, het mengsel wordt 1 uur geroerd en 1 uur met rust gelaten. Het grensvlak tussen water en ijs werd bepaald door een touw te laten zinken dat aan een drijver was vastgemaakt in benzeen maar drijvend op water, dwz de diepte van het horizontale oppervlak. Een gram geregelde dompelbuis wordt onder het gemeten niveau neergelaten en de bovenste benzeenlaag wordt met stikstof in het reservoir gedrukt. Deze extractie wordt 6-7 keer uitgevoerd en de extractie is voltooid als er slechts 3-5 kg ​​m-xyleenamine in de extractor achterblijft.
De eerste drie extracten met een soortelijk gewicht van ongeveer 0,96, 0,925 en 0,90 worden naar de destillatieketel voor benzeenterugwinning gestuurd en de volgende verschillende extracten met een soortelijk gewicht van minder dan 0,90 worden gebruikt als extractiemiddelen voor de eerste, tweede en derde extracties van de volgende batch. De benzeenoplossing van xylenolamine wordt achtergelaten in een opslagtank en naar de destillatieketel gestuurd, waar de benzeen wordt verdampt en teruggevoerd naar de extractie-sectie voor verder gebruik. De xylenolamine blijft in de destillatieketel.
Het waterige faseresidu in de stoomdestillatie van de extractor gedurende 4-5 uur om benzeen terug te winnen, en vervolgens het hele mengsel met luchtdruk in de tuinkolomscheider, in de druk in de bodem van de scheider om water door te laten, doorlaat de watersnelheid om te maken ijzeroxide drijvend, via de bovenzijde uitstroom naar een opslagtank voor ijzerslib, waar het afvalwater wordt geloosd.
Het ongereageerde ijzerschroot, zwaarder dan het ijzeroxide, zinkt naar de bodem van de cilindrische scheider in een hoeveelheid van 800-1000 kg en wordt teruggevoerd naar de volgende batch reductieketel.
Destillatie: Het ruwe product uit de destillatiekolom wordt, na verwijdering van benzeen, overgebracht naar een andere destillatieketel met een kolom, waar het wordt geraffineerd door enkelvoudige destillatie bij 20-30 mm en 125-135 ° C. De destillatie-efficiëntie is 97-98%. De destillatie-efficiëntie was 97-98%.
De totale opbrengst is 90-91%. Na destillatie moet m-xyleen-4-aniline helder en lichtgeel van kleur zijn. De oplossing in zoutzuur moet helder zijn.
PB 25624, 1151. xylidine. 2,4-xyleen-aniline Devon-productieproces. (Methode voor het verminderen van ijzerpoeder) Niet gekopieerd.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Samenvatting van een kleine test voor 2,4-dimethylaniline als tussenproduct van citroengeel. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Werkwijze: (ingrediëntverhouding: iets). Voeg water, zoutzuur en ijzerpoeder toe aan een 3000 ml fles met roer- en refluxapparaat, roer gedurende 15 minuten, verhoog dan langzaam de temperatuur tot 90-98 ℃ en begin met het toevoegen van nitroxide. Als het nitroxide verdwijnt, ga dan door met het toevoegen van het nitroxide, gewoonlijk binnen 1,5-2 uur. Na toevoeging van het nitroxide de reactie 2-2,5 uur op bovenstaande temperatuur houden, tot de gele osmose verdwijnt en er geen geur van nitroxide meer is, de reductiereactie zal eindigen. Koel vervolgens af tot 40-50 ℃, voeg natriumcarbonaat toe en neutraliseer tot pH 7,5-8, meet vervolgens de geneutraliseerde reactanten op filtreerpapier met een alkalisulfide-oplossing.
In 2000 ml van drie flessen in de reductie van de reactanten, voor het persen van een platbodemkolf voor waterdampgenerator, gevolgd door rechte buiscondensor, de condensor achter een destillaatdrager, in de reductie van de drie-mondsfles, plaats een elektrische ovenverwarming, wanneer de drager van het destillaat volledig in de vloeistoftrechter beweegt om in lagen te worden gescheiden, m-xyleenaminen eruit, en vervolgens wegen om te worden geanalyseerd.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Samenvatting van de kleine 2,4-xyleenamine-test. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
Het moet gezegd worden: de vorige kleurstofindustrie werd niet geëxporteerd, dus CA heeft het niet geëxtraheerd, en niemand in China heeft het tot dusver gecatalogiseerd, dus het China Chemical Information Center weet er niets van!