Athena www.mit-ivy.com
Nr CAS [95-68-1] Proces produkcji. 2,4-dimetyloanilina
Nazwa CAS: benzenamina, 2,4-dimetylo- Odniesienia historyczne: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Zastosowania: kwaśna pomarańcza 17, 24. kwaśna czerwień 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. frakcja sprzęgająca z barwnikiem lodowym 29. bezpośrednia czerwień 126, 168, 264. bezpośredni fiolet 14. dyspersja żółta 11 .
Food yellow 12. Food red 5. Solvent yellow 18, 44, 126. Solvent orange 7, 30. Kategoria reakcji: redukcja nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimetyloanilina. 2,4-dimetyloanilina. Tłumaczenie brytyjskie z języka niemieckiego. Nie w mojej kolekcji.

W naczyniu redukcyjnym o pojemności 10 m3 z chłodnicą zwrotną dodano 1800 l wody, 500 l 20% roztworu chlorku żelazawego i 800 kg odzyskanego proszku żelaza z poprzedniej partii. Rozpoczęto mieszanie i roztwór doprowadzono do wrzenia przez bezpośrednie ogrzewanie parą. W ciągu 20 godzin do reduktora dodano 2500 l (2800 kg) 4-nitro-m-ksylenu i 2500 kg sproszkowanego żelaza, szybkość dodawania dostosowano tak, aby mieszanina mogła wrzeć, para była potrzebna tylko na początku i na końcu. Para parująca z reduktora skrapla się w skraplaczu serpentynowym i jest zawracana do reduktora (przez mieszalnik, zmieszany z 4-nitro-m-ksylenem), gdzie dodatek nitro jest rozcieńczany w ten sposób, aby uzyskać cichszą redukcję. Gdy badana próbka kondensatu jest wolna od ksylenu, redukcja jest zakończona i miesza się ją przez kolejne 4-5 godzin.
Test: Próbki są pobierane z reduktora do destylacji z parą wodną, ​​olej z frakcji musi być bezbarwny i dawać klarowny roztwór z kwasem solnym.
Ekstrakcja: materiał z aparatu redukującego wtłacza się do ekstraktora i traktuje 6000 l benzenu w 60 ° C i miesza, mieszaninę miesza się przez 1 godzinę i pozostawia na 1 godzinę. Granica między wodą a lodem została określona przez zatopienie liny przywiązanej do pływaka w benzenie, ale unoszącej się na wodzie, tj. Głębokość powierzchni poziomej. Gram regulowanej rurki zanurzeniowej opuszcza się poniżej zmierzonego poziomu, a górną warstwę benzenu wciska się do zbiornika azotem. Ekstrakcję tę przeprowadza się 6-7 razy, a ekstrakcję kończy się, gdy w ekstraktorze pozostaje tylko 3-5 kg ​​m-ksylenoaminy.
Pierwsze trzy ekstrakty o ciężarze właściwym około 0,96, 0,925 i 0,90 przesyła się do kotła do destylacji benzenu, a kilka kolejnych ekstraktów o ciężarze właściwym poniżej 0,90 używa się jako ekstrahentów do pierwszej, drugiej i trzeciej ekstrakcji kolejnej partii. Roztwór benzenowy ksylenoloaminy pozostawia się w zbiorniku magazynowym i przesyła do kotła destylacyjnego, gdzie benzen jest odparowywany i zawracany do sekcji ekstrakcyjnej do dalszego wykorzystania. Ksylenoloamina pozostaje w kotle destylacyjnym.
Pozostałość fazy wodnej w ekstraktorze destylacji parowej przez 4-5 godzin w celu odzyskania benzenu, a następnie cała mieszanina pod ciśnieniem powietrza do separatora kolumny ogrodowej, pod ciśnieniem do dna separatora, aby przepuścić wodę, przepuścić prędkość wody, aby pływający tlenek żelaza, poprzez górny odpływ do zbiornika magazynowego szlamu żelaznego, gdzie odprowadzane są ścieki.
Nieprzereagowany złom żelaza, cięższy od tlenku żelaza, opada na dno cylindrycznego separatora w ilości 800-1000 kg i zawraca do kolejnej partii kotła redukcyjnego.
Destylacja: Surowy produkt z kolumny destylacyjnej, po usunięciu benzenu, jest przenoszony do innego kotła destylacyjnego z kolumną, gdzie jest rafinowany przez pojedynczą destylację w temperaturze 20-30 mm w temperaturze 125-135 ° C. Wydajność destylacji wynosi 97-98%. Wydajność destylacji wynosiła 97-98%.
Całkowita wydajność wynosi 90-91%. Po destylacji m-ksylen-4-anilina powinna być klarowna i jasnożółta. Roztwór w kwasie solnym powinien być klarowny.
PB 25624, 1151. ksylidyna. Proces produkcji 2,4-ksyleno-aniliny Devon. (Metoda redukcji proszku żelaza) Nie kopiowane.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Podsumowanie małego testu dla 2,4-dimetyloaniliny jako półproduktu cytrynowej żółci. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Procedura operacyjna: (stosunek składników: nieznacznie). Dodaj wodę, kwas solny i proszek żelaza do butelki o pojemności 3000 ml za pomocą urządzenia do mieszania i refluksu, mieszaj przez 15 minut, następnie powoli zwiększaj temperaturę do 90-98 ℃ i zacznij dodawać nitroksyd. Jeśli nitroksyd zniknie, kontynuuj dodawanie nitroksydu, zwykle w ciągu 1,5-2 godzin. Po dodaniu nitroksydu utrzymywać reakcję w powyższej temperaturze przez 2-2,5 godziny, do zaniku żółtej osmozy i braku zapachu nitroksydu reakcja redukcji dobiegnie końca. Następnie schłodzić do 40-50 ℃, dodać węglan sodu i zneutralizować do pH 7,5-8, a następnie zmierzyć zneutralizowane reagenty na bibule filtracyjnej roztworem siarczku alkalicznego.
W 2000 ml trzech butelek do redukcji reagentów, przed wciśnięciem kolby płaskodennej do generatora pary wodnej, a następnie prostego skraplacza rurowego, skraplacz za nośnikiem destylatu, w redukcji butelki z trzema ustami, umieścić Ogrzewanie piecem elektrycznym, gdy nośnik destylatu w całości przesuwa się do lejka cieczy w celu rozdzielenia na warstwy, usuwa m-ksylenaminy, a następnie zważa do analizy.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Podsumowanie małego testu 2,4-ksylenoaminy. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Kolekcja Shenyang Institute nr 75067.
Trzeba powiedzieć: poprzedni przemysł barwników nie był eksportowany, więc CA go nie wyodrębnił, a nikt w Chinach nie skatalogował go do tej pory, więc Chińskie Centrum Informacji Chemicznej o tym nie wie!