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Nº CAS [95-68-1] Processo de produção. 2,4-Dimetilanilina
Nome CAS: Benzenamine, 2,4-dimetil- Referências históricas: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Usos: ácido laranja 17, 24. ácido vermelho 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. fração de acoplamento de corante de gelo 29. vermelho direto 126, 168, 264. violeta direto 14. amarelo disperso 11 .
Amarelo alimentar 12. Vermelho alimentar 5. Solvente amarelo 18, 44, 126. Solvente laranja 7, 30. Categoria de reação: redução de nitro.
BIOS 1146, 53. 2,4-Dimetilanilina. 2,4-Dimetilanilina. Tradução britânica do alemão. Não está na minha coleção.

Em um vaso de redução de 10 m3 com condensador de refluxo, foram adicionados 1800 L de água, 500 L de solução de cloreto ferroso a 20% e 800 kg de pó de ferro recuperado do lote anterior. A agitação foi iniciada e a solução foi levada à ebulição por aquecimento direto a vapor. Dentro de 20 horas 2500 L (2800 kg) de 4-nitro m-xileno e 2500 kg de pó de ferro foram adicionados ao redutor, a taxa de adição foi ajustada para manter a mistura em ebulição, vapor foi necessário apenas no início e no final. O vapor que evapora do redutor se condensa em um condensador de serpentina e é devolvido ao redutor (por meio de um misturador, misturado com 4-nitro m-xileno) onde o aditivo nitro é diluído desta forma para produzir uma redução mais silenciosa. Quando a amostra de condensado de teste está livre de xileno, a redução está completa e agitada por mais 4-5 horas.
Teste: As amostras são retiradas do redutor para destilação a vapor, o óleo da fração deve ser incolor e produzir uma solução límpida com ácido clorídrico.
Extração: o material do aparelho de redução é pressionado no extrator e tratado com 6000 L de benzeno a 60 ° C e agitado, a mistura é agitada por 1 hora e deixada em repouso por 1 hora. A interface entre a água e o gelo foi determinada afundando uma corda amarrada a uma bóia em benzeno, mas flutuando na água, ou seja, a profundidade da superfície horizontal. Um grama de tubo de imersão regulado é baixado abaixo do nível medido, e a camada superior de benzeno é pressionada para dentro do reservatório com nitrogênio. Esta extração é realizada de 6 a 7 vezes, e a extração é concluída quando apenas 3-5 kg ​​de m-xileno amina permanecem no extrator.
Os três primeiros extratos com gravidades específicas de cerca de 0,96, 0,925 e 0,90 são enviados para a chaleira de destilação de recuperação de benzeno, e os próximos vários extratos com gravidades específicas abaixo de 0,90 são usados ​​como extratores para a primeira, segunda e terceira extrações do próximo lote. A solução de benzeno da xilenolamina é deixada em um tanque de armazenamento e enviada para a caldeira de destilação, onde o benzeno é evaporado e devolvido à seção de extração para uso posterior. A xilenolamina permanece na caldeira de destilação.
O resíduo da fase aquosa na destilação a vapor do extrator por 4-5 horas para recuperar o benzeno e, em seguida, toda a mistura com pressão de ar no separador de coluna do jardim, na pressão no fundo do separador para passar a água, passar a velocidade da água para fazer óxido de ferro flutuando, através do escoamento superior até um tanque de armazenamento de lodo de ferro, onde ocorre o descarte das águas residuais.
A sucata de ferro não reagida, mais pesada do que o óxido de ferro, afunda no fundo do separador cilíndrico na quantidade de 800-1000 kg e é devolvida ao próximo lote da caldeira de redução.
Destilação: O produto bruto da coluna de destilação, após remoção do benzeno, é transferido para outra caldeira de destilação com coluna, onde é refinado por destilação única a 20-30 mm e 125-135 ° C. A eficiência da destilação é de 97-98%. A eficiência da destilação foi de 97-98%.
O rendimento total é de 90-91%. Após a destilação, o m-xileno-4-anilina deve ser límpido e de cor amarela clara. A solução em ácido clorídrico deve ser límpida.
PB 25624, 1151. xilidina. Processo de produção de Devon 2,4-xileno-anilina. (Método de redução do pó de ferro) Não copiado.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Resumo do pequeno teste para 2,4-Dimetilanilina como um intermediário do amarelo limão. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Procedimento operacional: (proporção de ingredientes: ligeiramente). Adicione água, ácido clorídrico e pó de ferro em uma garrafa de 3000 ml com dispositivo de agitação e refluxo, mexa por 15 minutos, depois aumente lentamente a temperatura para 90-98 ℃ e comece a adicionar nitróxido. Se o nitróxido desaparecer, continue a adicionar o nitróxido, geralmente dentro de 1,5-2 horas. Após adicionar o nitróxido, manter a reação na temperatura acima por 2-2,5 horas, até que a osmose amarela desapareça e não haja cheiro de nitróxido, a reação de redução chegará ao fim. Em seguida, resfrie a 40-50 ℃, adicione carbonato de sódio e neutralize a pH 7,5-8, depois meça os reagentes neutralizados em papel de filtro com solução de sulfeto alcalino.
Em 2.000 ml de três garrafas na redução dos reagentes, antes de prensar um frasco de fundo plano para gerador de vapor d'água, seguido de condensador de tubo reto, o condensador atrás de um destilado portador, na redução da garrafa de três bocas, coloque um aquecimento em forno elétrico, quando o portador do destilado na íntegra, passa para o funil de líquido a ser separado em camadas, sai m-xileno aminas, e então pesa para ser analisado.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Resumo do pequeno teste de 2,4-xileno amina. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
É preciso dizer: a indústria de corantes anterior não era exportada, então a CA não a extraiu e ninguém na China a catalogou até agora, então o China Chemical Information Center não sabe disso!