Афина www.mit-ivy.com
№ CAS [95-68-1] Производственный процесс. 2,4-диметиланилин
Название CAS: Бензенамин, 2,4-диметил- Исторические ссылки: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; Е4, 2545.
Использование: кислотный оранжевый 17, 24. кислотный красный 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. Фракция связывания лед-краситель 29. прямой красный 126, 168, 264. прямой фиолетовый 14. дисперсный желтый 11 .
Пищевой желтый 12. Пищевой красный 5. Растворитель желтый 18, 44, 126. Растворитель оранжевый 7, 30. Категория реакции: восстановление нитро.
BIOS 1146, 53. 2,4-Диметиланилин. 2,4-Диметиланилин. Британский перевод с немецкого. Нет в моей коллекции.

В восстановительный сосуд объемом 10 м3 с обратным холодильником были добавлены 1800 л воды, 500 л 20% раствора хлорида железа и 800 кг восстановленного порошка железа из предыдущей партии. Начинали перемешивание и раствор доводили до кипения путем прямого нагрева паром. В течение 20 часов в восстановитель добавляли 2500 л (2800 кг) 4-нитромет-ксилола и 2500 кг порошка железа, скорость добавления регулировали так, чтобы смесь оставалась кипящей, пар требовался только в начале и в конце. Пар, испаряющийся из восстановителя, конденсируется в змеевиковом конденсаторе и возвращается в восстановитель (через смеситель, смешанный с 4-нитромет-ксилолом), где нитро-добавка разбавляется таким образом для более тихого восстановления. Когда тестовый образец конденсата не содержит ксилола, восстановление завершается и его перемешивают еще 4-5 часов.
Тест: Образцы отбираются из восстановителя для паровой дистилляции, масло из фракции должно быть бесцветным и давать прозрачный раствор с соляной кислотой.
Экстракция: материал из восстановительного аппарата вдавливают в экстрактор и обрабатывают 6000 л бензола при 60 ° C и перемешивают, смесь перемешивают в течение 1 часа и оставляют на 1 час. Граница раздела между водой и льдом определялась погружением веревки, привязанной к поплавку, в бензоле, но плавающей на воде, т. Е. На глубине горизонтальной поверхности. Грамм регулируемой иммерсионной трубки опускается ниже измеренного уровня, а верхний слой бензола вдавливается в емкость с азотом. Эту экстракцию проводят 6-7 раз, и экстракция завершается, когда в экстракторе остается только 3-5 кг м-ксилоламина.
Первые три экстракта с удельным весом около 0,96, 0,925 и 0,90 направляются в дистилляционный котел для извлечения бензола, а следующие несколько экстрактов с удельным весом ниже 0,90 используются в качестве экстрагентов для первой, второй и третьей экстракций следующей партии. Бензольный раствор ксиленоламина оставляют в резервуаре для хранения и направляют в перегонный котел, где бензол выпаривается и возвращается в секцию экстракции для дальнейшего использования. Ксиленоламин остается в ректификационном котле.
Остаток водной фазы в экстракторе паровой дистилляции в течение 4-5 часов для восстановления бензола, а затем вся смесь под давлением воздуха в сепаратор садовой колонны, под давлением в нижней части сепаратора, чтобы пропустить воду, скорость пропускания воды, чтобы сделать Оксид железа плавучий, через верхний слив в резервуар для хранения железного шлама, где происходит сброс сточных вод.
Непрореагировавший железный лом, более тяжелый, чем оксид железа, опускается на дно цилиндрического сепаратора в количестве 800-1000 кг и возвращается в следующую партию восстановительного котла.
Дистилляция: Сырой продукт из дистилляционной колонны после удаления бензола переносится в другой дистилляционный котел с колонной, где он очищается однократной перегонкой при 20-30 мм и 125-135 ° C. Эффективность перегонки 97-98%. Эффективность перегонки 97-98%.
Общая доходность составляет 90-91%. После перегонки м-ксилол-4-анилин должен быть прозрачным и светло-желтым. Раствор в соляной кислоте должен быть прозрачным.
PB 25624, 1151. ксилидин. Процесс производства 2,4-ксилоланилина Девона. (Метод восстановления железного порошка) Не копируется.
Тяньцзиньский химический завод Уи, Тяньцзиньский научно-исследовательский институт красителей. Резюме небольшого теста на 2,4-диметиланилин как промежуточное соединение лимонно-желтого цвета. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Порядок работы: (соотношение ингредиентов: немного). Добавьте воду, соляную кислоту и железный порошок в бутыль на 3000 мл при перемешивании и кипячении с обратным холодильником, перемешивайте в течение 15 минут, затем медленно увеличивайте температуру до 90-98 ℃ и начинайте добавлять нитроксид. Если нитроксид исчезает, продолжайте добавлять нитроксид, обычно в течение 1,5-2 часов. После добавления нитроксида выдерживают реакцию при указанной выше температуре в течение 2-2,5 часов, пока не исчезнет желтый осмос и не исчезнет запах нитроксида, реакция восстановления завершится. Затем охладить до 40-50 ℃, добавить карбонат натрия и нейтрализовать до pH 7,5-8, затем измерить нейтрализованные реагенты на фильтровальной бумаге с помощью раствора сульфида щелочного металла.
В 2000 мл трех бутылок для восстановления реагентов, перед прессованием колбы с плоским дном для генератора водяного пара, за которым следует прямой конденсатор с трубкой, конденсатор за носителем дистиллята, в восстановлении трехгорловой бутылки, помещают Нагрев в электрической печи, когда носитель дистиллята в полном объеме, перемещается в воронку для жидкости для разделения на слои, м-ксилоламинов извлекается, а затем взвешивается для анализа.
Тяньцзиньский химический завод Уи, Тяньцзиньский научно-исследовательский институт красителей. Резюме небольшого теста с 2,4-ксилоламином. [J] Индустрия красителей, 1975, 2, 63. Коллекция Шэньянского института № 75067.
Надо сказать: предыдущая красильная промышленность не экспортировалась, поэтому CA не извлекала ее, и никто в Китае ее пока не каталогизировал, поэтому Китайский химический информационный центр не знает об этом!