Athena www.mit-ivy.com
CAS č. [95-68-1] Výrobný proces. 2,4-dimetylanilín
Názov CAS: benzenamín, 2,4-dimetyl- Historické odkazy: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Použitie: kyslá oranžová 17, 24. kyslá červená 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. spojovacia frakcia ľadového farbiva 29. priama červená 126, 168, 264. priama fialová 14. disperzná žltá 11 .
Potravinová žltá 12. Potravinová červená 5. Solvent žltá 18, 44, 126. Solvent oranžová 7, 30. Kategória reakcie: nitro redukcia.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetylanilín. 2,4-dimetylanilín. Britský preklad z nemčiny. Nie je v mojej zbierke.

Do 10 m3 redukčnej nádoby s refluxným kondenzátorom sa pridalo 1 800 I vody, 500 I 20% roztoku chloridu železnatého a 800 kg regenerovaného železného prášku z predchádzajúcej dávky. Bolo zahájené miešanie a roztok bol privedený do varu priamym parným ohrevom. Do 20 hodín sa do reduktora pridalo 2 500 l (2 800 kg) 4-nitro-m-xylénu a 2 500 kg železného prášku, rýchlosť pridávania sa upravila tak, aby sa zmes udržala vo vare, para sa vyžadovala iba na začiatku a na konci. Para vyparujúca sa z reduktora kondenzuje v hadom kondenzátore a vracia sa do reduktora (pomocou mixéra zmiešaného s 4-nitro-m-xylénom), kde sa nitro prísada zriedi týmto spôsobom, aby sa dosiahla tichšia redukcia. Keď skúšobná vzorka kondenzátu neobsahuje xylén, redukcia je úplná a mieša sa ďalších 4 až 5 hodín.
Skúška: Vzorky sa odoberajú z reduktora na destiláciu s vodnou parou. Olej z frakcie musí byť bezfarebný a za vzniku číreho roztoku s kyselinou chlorovodíkovou.
Extrakcia: materiál z redukčného zariadenia sa vtlačí do extraktora a zmieša sa s 6000 1 benzénu pri 60 ° C a mieša sa. Zmes sa mieša 1 hodinu a nechá sa stáť 1 hodinu. Rozhranie medzi vodou a ľadom sa určilo potopením lana uviazaného na plavák v benzéne, ale plávajúceho na vode, tj. Do hĺbky vodorovného povrchu. Gram regulovanej ponornej trubice sa zníži pod nameranú hladinu a horná vrstva benzénu sa vtlačí do zásobníka dusíkom. Táto extrakcia sa uskutočňuje 6-7 krát a extrakcia je ukončená, keď v extraktore zostane iba 3 - 5 kg m-xylénamínu.
Prvé tri extrakty so špecifickou hmotnosťou asi 0,96, 0,925 a 0,90 sa vedú do destilačnej kotly na regeneráciu benzénu a ďalšie niekoľko extraktov so špecifickou hmotnosťou nižšou ako 0,90 sa používajú ako extrakčné činidlá pre prvú, druhú a tretiu extrakciu nasledujúcej dávky. Benzénový roztok xylenolamínu sa nechá v skladovacej nádrži a odošle sa do destilačnej kotly, kde sa benzén odparí a vráti do extrakčnej časti na ďalšie použitie. Xylenolamín zostáva v destilačnej kanvici.
Zvyšok vodnej fázy v extrakcii vodnou parou destilácie po dobu 4 až 5 hodín, aby sa získal benzén, a potom celá zmes pod tlakom vzduchu do záhradného kolónového odlučovača, pod tlakom do spodnej časti odlučovača prepúšťajte vodu, prechádzajte rýchlosťou vody na oxid železitý plávajúci, cez horný odtok do zásobníka kalu železa, kde je vypúšťanie odpadovej vody.
Nezreagovaný železný šrot, ťažší ako oxid železitý, klesne na dno valcového separátora v množstve 800 - 1 000 kg a vráti sa do ďalšej dávky redukčnej kanvice.
Destilácia: Surový produkt z destilačnej kolóny sa po odstránení benzénu prevedie do inej destilačnej kotly s kolónou, kde sa rafinuje jednou destiláciou pri 20 - 30 mm a 125 - 135 ° C. Účinnosť destilácie je 97 - 98%. Účinnosť destilácie bola 97 - 98%.
Celkový výťažok je 90-91%. Po destilácii by mal byť m-xylén-4-anilín číry a svetlo žltého sfarbenia. Roztok v kyseline chlorovodíkovej by mal byť číry.
PB 25624, 1151. xylidín. Proces výroby 2,4-xylén-anilínu Devon. (Metóda redukcie železného prášku) Nekopírované.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Výskumný ústav farbív Tianjin. Zhrnutie malého testu na 2,4-dimetylanilín ako medziprodukt citrónovej žltej. [J] Dyestuff Industry, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Pracovný postup: (pomer zložiek: mierne). Do 3000 ml fľaše za miešania a refluxu sa pridá voda, kyselina chlorovodíková a železo, mieša sa 15 minút, potom sa pomaly zvýši teplota na 90 až 98 ° C a začne sa pridávať nitroxid. Ak nitroxid zmizne, pokračujte v pridávaní nitroxidu, zvyčajne do 1,5 - 2 hodín. Po pridaní nitroxidu sa reakčná zmes udržuje pri uvedenej teplote 2 až 2,5 hodiny, kým nezmizne žltá osmóza a nebude cítiť žiadny nitroxid. Redukčná reakcia sa skončí. Potom sa ochladí na 40 až 50 ° C, pridá sa uhličitan sodný a neutralizuje sa na pH 7,5 až 8, potom sa neutralizované reaktanty odmerajú na filtračnom papieri roztokom sulfidu alkalického kovu.
V 2 000 ml troch fliaš na redukciu reaktantov, pred nalisovaním banky s plochým dnom na generátor vodnej pary, po ktorej nasleduje priamy rúrkový kondenzátor, kondenzátor za nosičom destilátu, vložte do redukcie trojhrdlovej fľaše zahrievanie v elektrickej peci, keď sa nosič destilátu v plnej miere dostane do kvapalného lievika, ktorý sa rozdelí na vrstvy, vyleje m-xylénamíny a potom sa odváži na analýzu.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Výskumný ústav farbív Tianjin. Zhrnutie malého testu 2,4-xylénamínu. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
Je potrebné povedať: predchádzajúci priemysel farbív sa nevyvážal, takže CA ho nevyťažila a zatiaľ ho v Číne nikto nekatalogizoval, takže Čínske chemické informačné centrum o tom nevie!