Athena www.mit-ivy.com
CAS št. [95-68-1] Proizvodni postopek. 2,4-dimetilanilin
Ime CAS: Benzenamin, 2,4-dimetil- Zgodovinske reference: beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Uporabe: kislo oranžna 17, 24. kislo rdeča 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. frakcija vezave ledenega barvila 29. direktno rdeča 126, 168, 264. direktno vijolična 14. razprši rumena 11 .
Hrana rumena 12. Hrana rdeča 5. Topilo rumeno 18, 44, 126. Topilo oranžno 7, 30. Kategorija reakcije: nitro redukcija.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetilanilin. 2,4-dimetilanilin. Britanski prevod iz nemščine. Ne v moji zbirki.

V 10 m3 posodo za redukcijo s povratnim hladilnikom smo dodali 1800 L vode, 500 L 20% raztopine železovega klorida in 800 kg predelanega železovega prahu iz prejšnje serije. Začelo se je mešanje in raztopina je z neposrednim segrevanjem s paro zavrela. V 20 urah smo reduktorju dodali 2500 L (2800 kg) 4-nitro m-ksilena in 2500 kg železovega prahu, hitrost dodajanja prilagodili, da je zmes vrela, para je bila potrebna le na začetku in na koncu. Para, ki izhlapi iz reduktorja, se kondenzira v serpentinskem kondenzatorju in se vrne v reduktor (skozi mešalnik, zmešan s 4-nitro m-ksilolom), kjer se na ta način nitro dodatek razredči, da nastane tišja redukcija. Ko je v vzorcu kondenzata brez ksilena, je redukcija končana in mešamo še 4-5 ur.
Test: vzorci se odvzamejo iz reduktorja za destilacijo s paro, olje iz frakcije mora biti brezbarvno in mora vsebovati bistro raztopino s klorovodikovo kislino.
Ekstrakcija: material iz reduktorja stisnemo v ekstraktor in obdelamo s 6000 L benzena pri 60 ° C in mešamo, zmes mešamo 1 uro in pustimo stati 1 uro. Vmesnik med vodo in ledom je bil določen s potopitvijo vrvi, privezane na plovec v benzenu, vendar plavajoče na vodi, tj. Globino vodoravne površine. Gram regulirane potopne cevi se spusti pod izmerjeno raven, zgornja plast benzena pa se z dušikom stisne v rezervoar. Ta ekstrakcija se izvede 6-7 krat, ekstrakcija pa je končana, ko v ekstraktorju ostane le 3-5 kg ​​m-ksilen amina.
Prvi trije izvlečki s specifično težo približno 0,96, 0,925 in 0,90 se pošljejo v destilacijski kotlik za rekuperacijo benzena, naslednjih nekaj izvlečkov s specifično težo pod 0,90 pa se uporabljajo kot ekstrakti za prvo, drugo in tretjo ekstrakcijo naslednje serije. Benzenovo raztopino ksilenolamina pustimo v zalogovniku in jo pošljemo v destilacijski kotliček, kjer benzen uparimo in vrnemo v ekstrakcijski del za nadaljnjo uporabo. Ksilenolamin ostane v destilacijskem kotličku.
Ostanki vodne faze v parni destilaciji ekstraktorja za 4-5 ur, da se povrne benzen, nato pa celotna mešanica z zračnim tlakom v separator vrtne kolone, v tlaku na dnu separatorja, da prehaja vodo, preide hitrost vode železov oksid plava skozi zgornji odtok do rezervoarja za železno blato, kjer se odvaja odpadna voda.
Nereagirani ostanki železa, težji od železovega oksida, se potopijo na dno valjastega separatorja v količini 800-1000 kg in se vrnejo v naslednjo serijo kotla za redukcijo.
Destilacija: Surovi proizvod iz destilacijske kolone se po odstranitvi benzena prenese v drug destilacijski kotliček s kolono, kjer se rafinira z enojno destilacijo pri 20-30 mm in 125-135 ° C. Učinkovitost destilacije je 97-98%. Učinkovitost destilacije je bila 97-98%.
Skupni donos je 90-91%. Po destilaciji mora biti m-ksilen-4-anilin prozoren in svetlo rumene barve. Raztopina v klorovodikovi kislini mora biti bistra.
PB 25624, 1151. ksilidin. Postopek proizvodnje 2,4-ksilen-anilina Devon. (Metoda redukcije železovega prahu) Ni kopirano.
Kemična tovarna Tianjin Wuyi, Raziskovalni inštitut za barvanje Tianjin. Povzetek majhnega testa za 2,4-dimetilanilin kot vmesni izdelek limonino rumene. [J] Industrija barvil, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Postopek delovanja: (razmerje sestavin: rahlo). V 3000-mililitrsko steklenico z mešanjem in refluksom dodajte vodo, klorovodikovo kislino in železov prah, mešajte 15 minut, nato počasi zvišajte temperaturo na 90-98 ℃ in začnite dodajati nitroksid. Če nitroksid izgine, še naprej dodajajte nitroksid, običajno v 1,5-2 urah. Po dodajanju nitroksida reakcijo držite 2–2,5 ure pri zgornji temperaturi, dokler rumena osmoza ne izgine in ni vonja nitroksida, reakcija redukcije se konča. Nato ohladimo na 40-50 ℃, dodamo natrijev karbonat in nevtraliziramo do pH 7,5-8, nato nevtralizirane reaktante izmerimo na filtrirnem papirju z raztopino alkalijskega sulfida.
V 2000 ml treh steklenic za redukcijo reaktantov, preden stisnemo bučko z ravnim dnom za generator vodne pare, čemur sledi ravno cevni kondenzator, kondenzator za destilacijskim nosilcem, v redukcijsko stekleničko s tremi usti damo električno ogrevanje peči, ko se nosilec destilata v celoti premakne v lijak za tekočino, da se loči v plasti, izpusti m-ksilen amine in nato analizira.
Kemična tovarna Tianjin Wuyi, Raziskovalni inštitut za barvanje Tianjin. Povzetek majhnega testa 2,4-ksilen amina. [J] Industrija barvil, 1975, 2, 63. Zbirka Shenyang Institute št. 75067.
Treba je povedati: prejšnja industrija barvil ni bila izvožena, zato je CA ni izvlekel in je do zdaj nihče na Kitajskem ni katalogiziral, zato Kitajski kemijski informacijski center zanjo ne ve!