Athena www.mit-ivy.com
CAS-nr [95-68-1] Produktionsprocess. 2,4-dimetylanilin
CAS-namn: bensenamin, 2,4-dimetyl- Historiska referenser: beil. 11, 1111; El, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.
Användningar: syraorange 17, 24. syrröd 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. isfärgskopplingsfraktion 29. direktröd 126, 168, 264. direktviolett 14. spridd gul 11 .
Mat gul 12. Mat röd 5. Lösningsmedel gul 18, 44, 126. Lösningsmedel orange 7, 30. Reaktionskategori: nitro reduktion.
BIOS 1146, 53. 2,4-dimetylanilin. 2,4-dimetylanilin. Brittisk översättning från tyska. Inte i min samling.

I ett 10 m3 reduktionskärl med återflödeskondensor tillsattes 1800 liter vatten, 500 liter 20% järnkloridlösning och 800 kg utvunnet järnpulver från föregående sats. Omröring startades och lösningen kokades genom direkt ånguppvärmning. Inom 20 timmar tillsattes 2500 L (2800 kg) 4-nitro-m-xylen och 2500 kg järnpulver till reduktorn, tillsatshastigheten justerades för att hålla blandningen kokande, ånga krävdes först i början och slutet. Ångan som avdunstar från reduktorn kondenserar i en serpentinkondensor och återförs till reduktorn (genom en mixer, blandad med 4-nitro m-xylen) där nitroadditivet späds på detta sätt för att ge en tystare reduktion. När testkondensatprovet är fritt från xylen är reduktionen fullbordad och rörs om i ytterligare 4-5 timmar.
Test: Prover tas från reduktorn för ångdestillation, oljan från fraktionen måste vara färglös och ge en klar lösning med saltsyra.
Extraktion: materialet från reduceringsapparaten pressas in i extraktorn och behandlas med 6000 1 bensen vid 60 ° C och omröres, blandningen omrörs i 1 timme och får stå i 1 timme. Gränssnittet mellan vatten och is bestämdes genom att sänka ett rep bunden till en flottör i bensen men flyta på vatten, dvs djupet på den horisontella ytan. Ett gram reglerat nedsänkningsrör sänks under den uppmätta nivån och det övre bensenlagret pressas in i behållaren med kväve. Denna extraktion utförs 6-7 gånger och extraktionen är fullständig när endast 3-5 kg ​​m-xylenamin finns kvar i extraktorn.
De första tre extrakten med en specifik vikt på cirka 0,96, 0,925 och 0,90 skickas till bensenåtervinningsdestillationskedjan, och de nästa flera extrakten med specifik vikt under 0,90 används som extraktionsmedel för den första, andra och tredje extraktionen av nästa sats. Bensenlösningen av xylenolamin lämnas i en lagringstank och skickas till destillationskärlet, där bensen avdunstas och återförs till extraktionssektionen för vidare användning. Xylenolaminen finns kvar i destillationskärlet.
Återstoden av vattenfasen i extraktorn ångdestillation i 4-5 timmar för att återvinna bensen, och sedan hela blandningen med lufttryck in i trädgårdskolonnavskiljaren, i trycket i botten av separatorn för att passera vatten, passera vattenhastigheten för att göra järnoxid som flyter, genom det övre utflödet till en lagringstank för järnslam, där utsläpp av avloppsvatten.
Det oreagerade järnskrotet, tyngre än järnoxiden, sjunker till botten av den cylindriska avskiljaren i en mängd av 800-1000 kg och återförs till nästa sats reduktionskanna.
Destillation: Den råa produkten från destillationskolonnen, efter avlägsnande av bensen, överförs till en annan destillationskanna med en kolonn, där den raffineras genom enstaka destillation vid 20-30 mm och 125-135 ° C. Destillationseffektiviteten är 97-98%. Destillationseffektiviteten var 97-98%.
Det totala avkastningen är 90-91%. Efter destillation ska m-Xylen-4-anilin ha klar och ljusgul färg. Lösningen i saltsyra bör vara klar.
PB 25624, 1151. xylidin. 2,4-xylen-anilin Devon-produktionsprocess. (Metod för minskning av järnpulver) Ej kopierad.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Sammanfattning av litet test för 2,4-dimetylanilin som en mellanprodukt av citrongul. [J] Färgämnesindustri, 1970, 5/6, 84-85 (62).
Driftförfarande: (ingrediensförhållande: något). Tillsätt vatten, klorvätesyra och järnpulver i en 3000 ml flaska med omrörnings- och återflödesanordning, rör om i 15 minuter, öka sedan långsamt temperaturen till 90-98 ℃ och börja tillsätta nitroxid. Om nitroxiden försvinner fortsätter du att tillsätta nitroxiden, vanligtvis inom 1,5-2 timmar. Efter tillsats av nitroxiden, håll reaktionen vid temperaturen ovan i 2-2,5 timmar tills den gula osmosen försvinner och det luktar ingen nitroxid, reduktionsreaktionen når slutet. Kyl sedan ner till 40-50 ℃, tillsätt natriumkarbonat och neutralisera till pH 7,5-8, mät sedan de neutraliserade reaktanterna på filterpapper med alkalisulfidlösning.
I 2000 ml av tre flaskor i reduktionen av reaktanterna, innan du pressar en plattbottnad kolv för vattenånggenerator, följt av rak rörkondensor, placerar kondensorn bakom en destillatbärare, i minskningen av flaskan med tre mun, en elektrisk uppvärmning av ugnen, när destillatets bärare i sin helhet rör sig in i flytande tratt för att separeras i lager, m-xylenaminer ut och sedan vägas för att analyseras.
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute. Sammanfattning av 2,4-xylenamin-litet test. [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067.
Det måste sägas: den tidigare färgämnesindustrin exporterades inte, så CA extraherade den inte, och ingen i Kina har katalogiserat den hittills, så Kinas kemiska informationscenter vet inte om det!