Athena www.mit-ivy.com
CAS No. [95-68-1] กระบวนการผลิต 2,4-Dimethylaniline
ชื่อ CAS: Benzenamine, 2,4-dimethyl- เอกสารอ้างอิงทางประวัติศาสตร์: beil. 11, 1111; จ 1, 483; จ 2, 606; E3, 2469; E4, 2545
ใช้: acid orange 17, 24. acid red 8, 26, 26: 1, 26: 2, 40, 135, 336. ice-dye coupling fraction 29. direct red 126, 168, 264. direct violet 14. กระจายสีเหลือง 11 .
อาหารสีเหลือง 12. อาหารสีแดง 5. ตัวทำละลายสีเหลือง 18, 44, 126. ตัวทำละลายสีส้ม 7, 30. หมวดของปฏิกิริยา: ไนโตรรีดิวซ์.
ไบออส 1146, 53. 2,4-Dimethylaniline 2,4-Dimethylaniline. แปลภาษาอังกฤษจากภาษาเยอรมัน ไม่อยู่ในคอลเล็กชันของฉัน

ในเรือลดขนาด 10 ลบ.ม. พร้อมคอนเดนเซอร์กรดไหลย้อนน้ำ 1800 ลิตร 500 ลิตรของสารละลายเฟอร์รัสคลอไรด์ 20% และผงเหล็กที่กู้คืน 800 กิโลกรัมจากชุดก่อนหน้า เริ่มการกวนและสารละลายถูกนำไปต้มโดยการให้ความร้อนด้วยไอน้ำโดยตรง ภายใน 20 ชั่วโมง 2500 L (2800 กก.) ของ 4-nitro m-xylene และ 2500 kg ของผงเหล็กถูกเพิ่มเข้าไปในตัวลดอัตราการเติมจะถูกปรับเพื่อให้ส่วนผสมเดือดต้องใช้ไอน้ำที่จุดเริ่มต้นและจุดสิ้นสุดเท่านั้น ไอน้ำที่ระเหยออกจากตัวรีดิวซ์จะควบแน่นในคอนเดนเซอร์แบบคดเคี้ยวและถูกส่งกลับไปที่ตัวลด (ผ่านเครื่องผสมผสมกับ 4-nitro m-xylene) ซึ่งสารเติมแต่งไนโตรจะถูกเจือจางด้วยวิธีนี้เพื่อให้เกิดการลดที่เงียบขึ้น เมื่อตัวอย่างคอนเดนเสททดสอบไม่มีไซลีนการลดจะเสร็จสมบูรณ์และกวนต่อไปอีก 4-5 ชั่วโมง
การทดสอบ: ตัวอย่างถูกนำมาจากตัวลดสำหรับการกลั่นด้วยไอน้ำน้ำมันจากเศษจะต้องไม่มีสีและสร้างสารละลายที่ชัดเจนด้วยกรดไฮโดรคลอริก
การสกัด: วัสดุจากเครื่องรีดิวซ์จะถูกกดลงในเครื่องสกัดและบำบัดด้วยเบนซิน 6000 L ที่ 60 ° C และกวนส่วนผสมจะถูกกวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงและทิ้งไว้ให้ยืนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง การเชื่อมต่อระหว่างน้ำกับน้ำแข็งถูกกำหนดโดยการจมเชือกที่ผูกไว้กับลอยในเบนซิน แต่ลอยอยู่บนน้ำนั่นคือความลึกของพื้นผิวแนวนอน ท่อแช่ที่มีการควบคุมหนึ่งกรัมจะลดลงต่ำกว่าระดับที่วัดได้และชั้นเบนซินด้านบนจะถูกกดลงในอ่างเก็บน้ำด้วยไนโตรเจน การสกัดนี้ดำเนินการ 6-7 ครั้งและการสกัดจะเสร็จสมบูรณ์เมื่อมี m-xylene amine เหลือเพียง 3-5 กิโลกรัมในเครื่องสกัด
สารสกัดสามตัวแรกที่มีความโน้มถ่วงเฉพาะประมาณ 0.96, 0.925 และ 0.90 จะถูกส่งไปยังกาต้มน้ำกลั่นเพื่อการกู้คืนเบนซีนและสารสกัดอื่น ๆ ถัดไปที่มีความโน้มถ่วงเฉพาะที่ต่ำกว่า 0.90 จะถูกใช้เป็นสารสกัดสำหรับการสกัดครั้งแรกครั้งที่สองและสามของชุดถัดไป สารละลายเบนซีนของไซลีโนลามีนจะถูกทิ้งไว้ในถังเก็บและส่งไปยังกาต้มน้ำกลั่นซึ่งเบนซินจะถูกระเหยและส่งกลับไปยังส่วนการสกัดเพื่อใช้งานต่อไป xylenolamine ยังคงอยู่ในกาต้มน้ำกลั่น
สารตกค้างในเฟสที่เป็นน้ำในการกลั่นด้วยไอน้ำของเครื่องสกัดเป็นเวลา 4-5 ชั่วโมงเพื่อกู้คืนเบนซินจากนั้นผสมทั้งหมดด้วยความดันอากาศเข้าไปในตัวคั่นคอลัมน์สวนด้วยความดันที่ด้านล่างของตัวคั่นเพื่อส่งผ่านน้ำส่งผ่านความเร็วของน้ำเพื่อให้ เหล็กออกไซด์ที่ลอยผ่านการไหลออกด้านบนไปยังถังเก็บกากตะกอนเหล็กที่ปล่อยน้ำเสีย
เศษเหล็กที่ไม่ผ่านการทำปฏิกิริยาซึ่งหนักกว่าเหล็กออกไซด์จะจมลงที่ด้านล่างของตัวคั่นทรงกระบอกในปริมาณ 800-1000 กิโลกรัมและจะถูกส่งกลับไปยังกาต้มน้ำลดชุดถัดไป
การกลั่น: ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบจากคอลัมน์การกลั่นหลังจากกำจัดเบนซีนแล้วจะถูกถ่ายโอนไปยังกาต้มน้ำกลั่นอื่นที่มีคอลัมน์ซึ่งกลั่นโดยการกลั่นเดี่ยวที่ 20-30 มม. และ 125-135 ° C ประสิทธิภาพการกลั่นอยู่ที่ 97-98% ประสิทธิภาพการกลั่นอยู่ที่ 97-98%
ผลผลิตรวม 90-91% หลังจากการกลั่นแล้ว m-Xylene-4-aniline ควรมีสีใสและมีสีเหลืองอ่อน สารละลายในกรดไฮโดรคลอริกควรใส
PB 25624, 1151 ไซลิดีน กระบวนการผลิต 2,4-xylene-aniline Devon (วิธีลดผงเหล็ก) ไม่ได้คัดลอก
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute สรุปผลการทดสอบขนาดเล็กสำหรับ 2,4-Dimethylaniline เป็นตัวกลางของสีเหลืองมะนาว [J] อุตสาหกรรมสีย้อม, 2513, 5/6, 84-85 (62).
ขั้นตอนการใช้งาน: (อัตราส่วนส่วนผสม: เล็กน้อย) เติมน้ำกรดไฮโดรคลอริกและผงเหล็กลงในขวดขนาด 3000 มล. พร้อมอุปกรณ์กวนและไหลย้อนคนเป็นเวลา 15 นาทีจากนั้นค่อยๆเพิ่มอุณหภูมิเป็น 90-98 ℃และเริ่มเติมไนโตรไซด์ หากไนโตรไซด์หายไปให้เติมไนโตรไซด์ต่อไปโดยปกติภายใน 1.5-2 ชั่วโมง หลังจากเติมไนโตรไซด์แล้วให้เก็บปฏิกิริยาไว้ที่อุณหภูมิข้างต้นเป็นเวลา 2-2.5 ชั่วโมงจนกว่าออสโมซิสสีเหลืองจะหายไปและไม่มีกลิ่นของไนโตรไซด์ปฏิกิริยารีดักชันจะถึงจุดสิ้นสุด จากนั้นทำให้เย็นลงที่ 40-50 ℃เติมโซเดียมคาร์บอเนตและทำให้เป็นกลางเป็น pH 7.5-8 จากนั้นวัดสารตั้งต้นที่เป็นกลางบนกระดาษกรองด้วยสารละลายอัลคาไลซัลไฟด์
ในขวดสามขวด 2,000 มล. ในการลดสารตั้งต้นก่อนที่จะกดขวดก้นแบนสำหรับเครื่องกำเนิดไอน้ำตามด้วยคอนเดนเซอร์แบบท่อตรงคอนเดนเซอร์ที่อยู่ด้านหลังตัวยึดกลั่นในการลดขวดสามปากให้ใส่ เครื่องทำความร้อนในเตาไฟฟ้าเมื่อผู้ถือเครื่องกลั่นเต็มให้ย้ายเข้าไปในช่องทางของเหลวเพื่อแยกออกเป็นชั้น ๆ เอ็ม - ไซลีนเอมีนออกจากนั้นจึงชั่งน้ำหนักเพื่อวิเคราะห์
Tianjin Wuyi Chemical Factory, Tianjin Dye Research Institute สรุปผลการทดสอบขนาดเล็ก 2,4-xylene amine [J] Dyestuff Industry, 1975, 2, 63. Shenyang Institute Collection No. 75067
ต้องบอกว่า: อุตสาหกรรมสีย้อมก่อนหน้านี้ไม่ได้ถูกส่งออกดังนั้น CA จึงไม่ได้สกัดมันออกมาและยังไม่มีใครในประเทศจีนที่ทำรายการดังกล่าวดังนั้นศูนย์ข้อมูลสารเคมีของจีนจึงไม่รู้เกี่ยวกับเรื่องนี้!